 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение Как определить диапазон голоса - ваш вокал Игровые автоматы с быстрым выводом Как самому избавиться от обидчивости Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком" Натюрморт и его изобразительные возможности Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д. Как научиться брать на себя ответственность Зачем нужны границы в отношениях с детьми? Световозвращающие элементы на детской одежде Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ) Глава 3. Завет мужчины с женщиной
Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.
| Термометр Бекмана и криостат
Рис. 3. Термометр Бекмана: 1 - нижний резервуар; 2 - верхний резервуар; 3 - капилляр; 4 - шкала; 5 - место соединения капилляра с верхним резервуаром. Термометр Бекмана. Как показывает практика, изменение температуры в подобных опытах невелико. Следовательно, это изменение должно определяться с большой точностью, по крайней мере не меньше 0,01 градуса. Естественно, что для таких точных определений изменений температуры обычные термометры не пригодны. Для этих целей используют термометры Бекмана (рис.3). Термометры Бекмана отличаются от обычных термометров тем, что имеют не один, а два ртутных резервуара: нижний, погружаемый в исследуемую жидкость, и верхний - запасной. Резервуары соединяются друг с другом тонким капилляром. Наличие двух резервуаров позволяет изменять количество ртути в нижнем резервуаре и использовать термометр Бекмана для исследований в широком диапазоне температур. Термометры Бекмана служат для измерения не истинных значений температуры, а изменения температуры. Настройка термометра Бекмана1. Поскольку количество ртути в нижнем резервуаре термометра непостоянно, его надо подобрать так, чтобы при температуре опыта уровень ртути в капилляре устанавливался в пределах шкалы термометра. Так как в ходе опыта температура должна понижаться, термометр надо устанавливать так, чтобы уровень ртути в капилляре соответствовал верхней части шкалы термометра. Настройку начинают с приготовления охладительной среды для термометра. Для этого 500 мл водопроводной воды охлаждают льдом или снегом в стакане до температуры на 2-3 градуса выше Tзамрастворителя. Например, если растворителем служит ледяная уксусная кислота, температура замерзания которой 16,6° С, температуру поддерживают около 18° С. Температура воды в стакане контролируется при помощи обычного термометра. Нагревая ртуть нижнего резервуара рукой или теплой водой так, чтобы она заполнила весь капилляр доверху, быстро переворачивают термометр верхним резервуаром вниз, добиваясь того, чтобы ртуть нижнего и верхнего резервуаров соединилась. После этого осторожно, чтобы не разорвать ртуть, термометр переворачивают в обычное вертикальное положение и погружают нижний резервуар в подготовленную охлажденную воду, где он должен медленно охлаждаться около 5 минут (поддерживать температуру охладительной среды, добавляя в воду лед !). По истечении 5 минут ртуть обрывают - для этого термометр Бекмана берут правой рукой за верхнюю часть, резко, но не сильно ударяют ею по большому пальцу левой руки. Ртуть разрывается в месте соединения капилляра с верхним резервуаром. После настройки термометр нельзя класть горизонтально, встряхивать. Его надо укрепить в вертикальном положении. С ТЕРМОМЕТРОМ БЕКМАНА НУЖНО ОБРАЩАТЬСЯ ОСТОРОЖНО ! Криостат. Эксперименты по определению молярной массы веществ проводят в специальном приборе называемом криостатом (рис. 4), который представляет собой толстостенный сосуд, наполненный охлаждающей смесью, внутри которой установлена мешалка и термометр. В криостат засыпают снег или лед. Температуру охладительной смеси поддерживают постоянной - на 3-4 градуса ниже Тзамрастворителя. Если в качестве растворителя берут уксусную кислоту, то температура охладительной смеси: -3 : -4° С. В этом случае к мелко раздробленному льду или снегу добавляют поваренную соль. Охладительную смесь перемешивают. Погружают в криостат лабораторный термометр, контролируя по нему температуру охладительной смеси, и пробирку-чехол. Рис. 4. Криоскоп: 1 - криостат; 2 - термометр Бекмана; 3 - лабораторный термометр; 4 - мешалка; 5 - мешалка криостата; 6 - пробирка для раствора; 7 - пробирка-чехол. 1Материал дается только для ознакомления с методикой настройки термометра Бекмана. На занятия, как правило, выдается настроенный термометр. Работа № 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЯРНОЙ МАССЫ РАСТВОРЕННОГО ВЕЩЕСТВА КРИОСКОПИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Цель работы: Практически ознакомиться с криоскопическим методом определения молярной массы растворенного вещества. Задания к работе 1. Настроить термометр на используемый температурный интервал. 2. Определить температуру замерзания чистого растворителя и температуру начала кристаллизации раствора неэлектролита. 3. Рассчитать моляльную концентрацию раствора и молекулярную массу растворенного вещества. 4. Вычислить относительную ошибку определения молекулярной массы и предельную погрешность метода; сравнить полученные величины. 5. Рассмотреть принцип работы термометра Бекмана Оборудование и реактивы: термометр Бекмана, криостат, пробирки, охладительная смесь, фильтровальная бумага, пипетка, термометр (цена деления не менее 0,1 град), растворитель (ледяная уксусная кислота), набор веществ для определения молярной массы (по выбору преподавателя). Техника безопасности: помимо общелабораторных правил техники безопасности необходимо обратить внимание на следующее. В ходе работы используются концентрированные кислоты и органические растворители. Необходимые их количества отбирают мерным цилиндром или пипеткой. При использовании пипетки в качестве засасывающего устройства использовать грушу (ртом засасывать жидкость категорически запрещается). При попадании концентрированной кислоты на кожу необходимо сразу же смыть её струей воды. В случае необходимости обратиться к врачу. При использовании термометров обращаться с ними очень аккуратно - между проведениями измерений они должны быть вытерты и лежать на столе в футлярах. Термометр Бекмана хранится всегда в вертикальном положении. Ходить по лаборатории с термометрами не допускается. Криостат выполнен из стекла и требует бережного обращения, особенно, когда в нем находится жидкость. Перемешивать жидкость в криостате следует плавными движениями, без резких рывков. Описание работы Схема установки, используемой для криоскопических измерений, приведена на рис. 1. В опыте используется дифференциальный термометр, который предварительно должен быть настроен на используемый интервал температур. Следует учитывать, что при неосторожном обращении с термометром может произойти падение капельки ртути в верхний резервуар термометра, и его настройку придётся производить заново. Для точных измерений необходимо, чтобы охлаждение исследуемой жидкости происходило как можно медленнее. Для этого служит воздушная прослойка между внешней и внутренней пробирками. При проведении опыта исследуемую жидкость необходимо постоянно перемешивать для её равномерного охлаждения.
1. Определение понижения температуры кристаллизации раствора На аналитических весах отвешивают определённое количество растворимого вещества - неэлектролита (по указанию преподавателя) Три бюкса с разной массой. Вынув из внутренней пробирки термометр и мешалку, навеску полностью переносят в пробирку и перемешивают мешалкой до полного растворения вещества из первого бюкса. Следует обратить внимание на то, чтобы на стенках пробирки не оставалось прилипших кристалликов. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и аналогичным описанному выше образом проводят охлаждение раствора, фиксируя температуру начала кристаллизации раствора tкр. Поскольку по мере выпадения кристаллов растворителя концентрация раствора увеличивается, за температуру начала кристаллизации раствора tкрпринимают наибольшее значение температуры, достигнутое после переохлаждения. Опыт повторяют трижды и за температуру начала кристаллизации раствора принимают среднее значение Расхождение между отдельными измерениями не должно превышать 0,01 градуса. Среднее из полученных значений принимают за Тзамчистого растворителя. Пробирку с растворителем вынимают из чехла и, подогревая ее рукой, расплавляют закристаллизовавшийся растворитель. Результаты определений представляются в следующей таблице. Результаты экспериментов по определению молекулярного веса
Вариант с жидкими веществами. В тщательно вымытую сухую пробирку наливают 25 мл растворителя. Пробирку с растворителем погружают в охладительную смесь с тем, чтобы понизить температуру растворителя до величины, близкой к температуре замерзания. Предварительное охлаждение, во-первых, ускоряет проведение опыта и, во-вторых, предотвращает возможность нарушения установки термометра Бекмана. Пробирку с охлажденным растворителем закрывают пробкой. Через отверстие в ней в пробирку вставляют мешалку и термометр Бекмана, предварительно обтерев его нижний ртутный резервуар чистой фильтровальной бумагой. Термометр должен быть вставлен в пробирку так, чтобы он не соприкасался с ее стенками, а его ртутный резервуар был полностью погружен в жидкость. Пробирку с растворителем устанавливают в пробирку-чехол и начинают размешивать растворитель, следя за показаниями термометра Бекмана. Когда снижение температуры замедляется или прекратится совсем, скорость размешивания увеличивают, что способствует кристаллизации растворителя. При кристаллизации температура растворителя повышается, наивысшее значение ее соответствует истинной температуре замерзания. Это значение температуры записывают. Пробирку с растворителем вынимают из пробирки-чехла и, нагревая жидкость рукой, расплавляют кристаллы растворителя. Вновь вставляют пробирку в чехол и определяют Тзамчистого растворителя так, как указано выше. Эту операцию повторяют еще 2-3 раза. Расхождение между отдельными измерениями не должно превышать 0,01 градуса. Среднее из полученных значений принимают за Тзамчистого растворителя. Пробирку с растворителем вынимают из чехла и, подогревая ее рукой, расплавляют закристаллизовавшийся растворитель. Приподняв пробирку с мешалкой и термометром Бекмана, пипеткой вводят исследуемое вещество (0,02 - 0,50 мл ). Выбор вещества определяется преподавателем. Пробирку с раствором устанавливают в чехле и, перемешивая раствор, наблюдают за изменением температуры. После некоторого переохлаждения начинается кристаллизация растворителя и температура повышается. Наивысшее значение температуры, наблюдаемое в процессе кристаллизации растворителя, соответствует температуре замерзания раствора данной концентрации. Определение Тзамраствора данного состава повторяют 2-3 раза. Затем расплавляют застывший растворитель, нагревая пробирку с раствором рукой, добавляют в пробирку новую порцию исследуемого вещества и определяют Тзам раствора, концентрация которого рассчитывается по сумме первой и второй добавок. Аналогично определяется и Тзам раствора, в который будет введена третья порция исследуемого вещества. Концентрация этого раствора, естественно, будет отвечать сумме трех порций вещества. Результаты определений представляются в следующей таблице. Результаты экспериментов по определению молекулярного веса
*- плотность вещества определить ареометром.
|
. За тем, аналогично проводят опыт с другими навесками