 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение Как определить диапазон голоса - ваш вокал Игровые автоматы с быстрым выводом Как самому избавиться от обидчивости Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком" Натюрморт и его изобразительные возможности Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д. Как научиться брать на себя ответственность Зачем нужны границы в отношениях с детьми? Световозвращающие элементы на детской одежде Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ) Глава 3. Завет мужчины с женщиной
Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.
| Титрометричні методи аналізу 12
План Вступ Методи дослідження доброякісності лікарських речовин Хімічні кількісні методи аналізу лікарських речовин Індетифікаційні методи аналізу лікарських речовин Методи визначення чистоти лікарських речовин 3. 1. Вступ Визначенням доброякісності лікарських засобів займається наука Фармацевтична хімія – наука вивчає способи одержання лікарських речовин, їх будову і дією на організм, фізичні та хімічні властивості лікарських речовин, стабільність, а також методи контролю їх якості. Методи контролю якості або фармацевтичний аналіз, займає провідне місце при вивченні фармацевтичної хімії, має свої специфічні особливості, що значною мірою відрізняють його від інших методів аналізу. По-перше, це пов'язано з тим, що лікарські засоби мають різну хімічну природу, до їх складу можуть входити декілька речовин, у багатьох випадках хімічна будова їх дуже складна (наприклад органічні сполуки), декі групи лікарських речовин є малостійкими при зберіганні у невідповідних умовах. По-друге, до фармацевтичного аналізу висуваються високі вимоги, критеріями яких є точність, специфічність, чутливість. Це викликано великою відповідальністю за результати аналізу, за якими стоїть життя людини – хворого, який вживатиме ліки. Названі особливості фармацевтичного аналізу потребують як ґрунтовного знання загальних методів аналізу, так і переходу від них до багатьох конкретних методик його проведення. Разом із тим серед них є чимало специфічних.
Методи дослідження доброякісності лікарських речовин. Методи дослідження якості лікарських засобів можна поділити на фізичні, фізико-хімічні та хімічні. До фізичних методів аналізу належать: визначення розчинності, прозорості і ступеня каламутності, ступеня забарвлення рідин, температури плавлення, температурних меж перегонки, показника заломлення, питомого обертання тощо. Фізичні властивості речовин в багатьох випадках служать критеріями їх чистоти. Фізико-хімічні методи аналізу мають ряд переваг перед фізичними методами. Вони характеризуються високою чутливістю, точністю і відтворюва-ністю результатів. Фізико-хімічні методи аналізу поділяють на такі основні групи: 1. Оптичні (фотоколориметрія, УФ-, ІЧ-спектроскопія, атомно-емісійна спектрометрія, атомно-абсорбційна спектрометрія). 2. Електрохімічні (потенціометрія, амперометрія, кондуктометрія та ін.). 3. Хроматографічні (адсорбційна, тонкошарова, газова, рідинна хроматографія). Використання цих методів дозволяє отримати додаткові характеристики досліджуваних речовин. Фармакопея вміщує статті “Розчинність” та “Визначення густини за допомогою ареометра або пікнометра”. Уміння користуватися встановленими константами і застосовувати їх при фармакопейному аналізі дає можливість визначувати одну з характеристик якості лікарського засобу. Одним з оптичних методів аналізу є рефрактометрія. Використання методу рефрактометрії для дослідження чистоти, ідентифікації і кількісного визначення , а також для аналізу двох- і трикомпонентних лікарських форм без попереднього розділення, підтверджує актуальність застосування цього методу. Значна кількість органічних лікарських засобів є оптично активними речовинами. Поляриметричний метод аналізу базується на властивості оптично активних речовин відхиляти площину поляризації при проходженні крізь них прямолінійного поляризованного світла. Поляризацію використовують для ідентифікації, дослідження чистоти, кількісного визначення лікарських засобів. За допомогою потенціометричного методу аналізу можна визначати pH розчинів, з метою встановлення доброякісності, а також для визначення кількісного вмісту лікарських засобів у їх розчинах. Хімічні кількісні методи аналізу лікарських речовин До методів кількісного аналізу належить: -Фізичні методи аналізу лікарської речовини -хімічні методи аналізу лікарської речовини Гравіметричний Аналіз Гравіметричний аналіз базується на визначенні маси речовини відомого складу, утвореної або вилученої з досліджуваного лікарського засобу. Для кількісного визначення лікарських речовин найчастіше застосовують метод преципітації (рідше методи відгонки або екстракції), який ґрунтується на осадженні речовини, що визначається, у вигляді малорозчинної сполуки відомого складу з подальшим фільтруванням отриманого продукту. Гравіметричне визначення складається з трьох експериментальних стадій: - Зважування наважки - Отримання вагової форми речовини в результаті преципітації і фільтрування, екстракції чи відгонки; - Доведення до постійної маси і зважування продукту відомого складу, отриманого з наважки. На базі цих даних можна розрахувати вміст речовини, що визначається, у відсотках:
Головною перевагою гравіметричного методу аналізу є те що це метод прямого визначення, який забезпечує високу точність. Хоча в кожному окремому випадку ступінь точності залежить від багатьох факторів – розчинності осаду, спільного осадження та інше. Найбільш точним гравіметричний метод є у випадку коли вміст речовини понад 1 %. Помилка у цьому випадку складає 0.2 – 0.4 %. До недоліків методу треба віднести велику клопітливість і тривалість проведення аналізу, що пов’язано з необхідністю використання таких операцій, як фільтрування, промивання осаду, висушування та доведення до постійної маси, а також значно нижчу селективність у випадку аналізу багатокомпонентних сумішей, що погіршує точність визначення. Гравіметрія застосовується в аналізі таких лікарських речовин : -натрію сульфату -солі хініну -солі бензилпеніциліну -прогестерон -метиладростендіол В сучасній аналітичній документації гравіметричний метод використовується все рідше. Наприклад: Визначення Хініну Гідрохлориду Осаджують основу хініеу за допомогою розчину натрію гідроксиду:
Основу хіхіну екстрагують за допомогою хлороформу; хлороформний шар відділяють, хлороформ відганяють. Залишок Висушують та зважують. Розраховують кількісний всміст хініну гідрохлориду у відсотках за формулою:
Титрометричні методи аналізу Титрометричний аналіз базується на визначенні кількісного вмісту речовини за кількістю використаного стандартного розчину. В Фармацевтичному аналізі застосовується найбільш широко, оскільки це методи прямого визначення ( на відміну від референсних фізико-хімічних методів, які вимагають стандартних зразків речовин, що визначаються), вони не потребують великих затрат часу , зручні та забезпечують достатньо високий ступінь точності. Для титрування використовують розчин, виготовлений шляхом розведення точної наважки безпосередньо в колбі для проведення аналізу Титр розраховують за формулою:
За способом проведення розрізняють методи прямого, зворотного і непрямого титрування Пряме титрування ґрунтується на безпосередньому вимірюванні об’єму титрованого розчину, витраченого на взаємодію з речовиною, що визначається. Розрахунок проводять за формулою:
Зворотне титрування застосовують у випадках, коли реакція між досліджуваною речовиною та титрованим розчином проходить повільно, при визначенні летких речовин, у випадку застосування титрованих розчинів, концентрація яких може змінюватися при зберіганні. При зворотному титруванні фігурують 2 об’єми. Розрахунок вмісту речовини проводять за формулою:
Непрямі методи титрування застосовують для речовин які не можуть кількісно прореагувати з титрованим розчином. При непрямих методах титрування відтитровують продукт, який виділяється в еквівалентній кількості при взаємодії досліджуваної речовини з будь-яким реактивом.
До титрометричних методів належать: 12 |
