ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ

Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.

Отёска стен и прирубка косяков - Когда на доме не достаёт окон и дверей, красивое высокое крыльцо ещё только в воображении, приходится подниматься с улицы в дом по трапу.

Дифференциальные уравнения второго порядка (модель рынка с прогнозируемыми ценами) - В простых моделях рынка спрос и предложение обычно полагают зависящими только от текущей цены на товар.

Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде (РД 52.24.406-2006). Осадительное титрование. Бариметрия (упрощенная версия)

Пинаевская Екатерина, 58 правая группа, п/п

Бригада № 3 – Пинаевская Екатерина, Трофимова Мария

Бригада № 4 – Визжачий Андрей, Белугин Сергей

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1-2

ХИМИЧЕСКИЕ (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ

АНАЛИЗА ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТОВ

Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде (РД 52.24.406-2006). Осадительное титрование. Бариметрия (упрощенная версия)

Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на образовании труднорастворимого сульфата бария при прибавлении раствора хлорида бария к анализируемой воде. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария реагирует с индикатором с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется от сине-фиолетовой (фиолетовой) до голубой. Для уменьшения растворимости осадка сульфата бария титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде. Диапазон измерений 30-300 мг SO₄^2-/л.

K₂SO₄ + BaCl₂ = 2KCI + BaSO₄↓

1. Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора хлорида бария с С_N 0,02 моль/дм .Навеску (0,61±0,01) г BaCl₂•2H₂O (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на ТВ, растворите в мерной колбе на 250 мл. Раствор можно хранить в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Расчет навески – g

g = C_N • М_Э • V (л) = 0,02 • 121,5 • 0,25 = 0,6075 г

М = 137 + 35 • 2 + 2 • (1 • 2 + 16) = 207 + 36 = 243 г

М_Э = М • f_Э = 243 • 0,5 = 121,5 г/Моль

2. Приготовление раствора установочного вещества. Приготовить 250 мл раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфатов 250 мг/дм . Для приготовления аттестованного раствора сульфатов взвесьте на АВ навеску сульфата калия K₂SO₄ (0,1134±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески) предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105⁰ С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Количественно перенесите ее в мерную колбу вместимостью 250 см , растворите примерно в 200 см дистиллированной воды, добавьте 0,5 см 0,1 М раствора соляной кислоты и перемешайте. По универсальной индикаторной бумаге рН полученного раствора должен быть около 4. Доведите объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и вновь перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Раствор сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/см хранится в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

Расчет навески – g

g = C_N • М_Э • V (л) =

М = 39 • 2 + 32 + 16 • 4= 78 + 32 + 64 = 174

М_Э = М • f_Э =

3. Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 0,1 М раствора HCl.

Так как кислоты, особенно концентрированные, нельзя взвешивать навеску на объем. Для этого нужно определить её титр. Определяется объем концентрированной кислоты. Возьмите рассчитанное количество концентрированной кислоты в мл мерной пипеткой. В мерную колбу нужного объема налейте на половину дистиллированную воду. Внесите туда мерной пробиркой необходимое количество концентрированной кислоты. Хорошо перемешайте содержимое колбы и доведите объем до метки дистиллированной водой. Закройте колбу пробкой, перемешайте 15-20 раз и перелейте раствор в чистую посуду.

4. Приготовление растворов индикаторов:

а) Раствор ортанилового К, 0,05%-ный: Приготовить 50 мл 0,05%-го раствора ортанилового К. В 50 см дистиллированной воды растворите 25 мг ортанилового К. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.

б) раствор нитхромазо, 0,025%-ный: Приготовить 100 мл 0,025%-го раствора нитхромазо. В 100 см дистиллированной воды растворите 25 мг нитхромазо. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.

5. Стандартизация титранта (хлорида бария): В коническую колбу вместимостью 100 см внесите мерной пипеткой 10,0 см аттестованного раствора сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/дм , добавьте 10 см этилового спирта (при отсутствии спирта - ацетон) и 0,3 см раствора индикатора ортанилового К или нитрохромазо и титруйте раствором хлорида бария 0,02 моль/дм при постоянном перемешивании до перехода окраски из фиолетовой (или сине-фиолетовой) в голубую.

Титрование проводите медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин. Повторите титрование и, при отсутствии расхождения в объемах хлорида бария более 0,05 см , за результат титрования примите среднее арифметическое. В противном случае повторите титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см . Результаты занесите в таблицу 1.

Таблица 1

№ п/п	V установочного вещества (K₂SO₄) с С_N = 250 мг/дм³	V титранта (BaCl₂)	Условия титрования
1. 2. 3.	10 мл 10 мл 10 мл V (средн.) = 10 мл	V₁ = 1,7 V₂ = 1,6 V₃ = 1,7 V (средн.) = 1,7	1. Прямое, индикаторное титрование. 2. Титрант - BaCl₂. 3. В колбе для титрования 10,0 см³ аттестованного раствора сульфатов+10,0 см³ этилового спирта и 0,3 см³ раствора индикатора ортанилового К. 4. Титровать от фиолетовой окраски в голубую, при постоянном перемешивание.

Точную нормальную концентрацию раствора хлорида бария рассчитайте по формуле:

М = 250*10 / 48,03*1000*1,7 = 2500 / 81651 = 0,0306181 моль/дм³

где - нормальная концентрация раствора хлорида бария, моль/дм ;

- массовая концентрация аттестованного раствора сульфатов, мг/дм ;

- объем аттестованного раствора сульфатов, см ;

- молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль ( 48,03);

- объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование раствора сульфатов, см .

6. Анализ воды: Возьмите аликвоту задачи № 2. Прилейте объем этилового спирта или ацетона, равный суммарному объему анализируемой воды, добавьте 0,3 см раствора индикатора и титруйте раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из фиолетовой (сине-фиолетовой) в голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после добавления первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование проводите медленно, при энергичном перемешивании. Титрование продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин.

Таблица 2

№ п/п	V анализируемой воды (V₂)	V титранта (BaCl₂)	Условия титрования
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.	10 мл 10 мл 10 мл 10 мл 10 мл 10 мл 10 мл 10 мл 10 мл V (средн.) = 10 мл	V₁ = 2,0 V₂ = 2,1 V₃ = 2,1 V₄ = 1,8 V₅ = 1,6 V₆ = 1,8 V₇ = 1,6 V₈ = 1,5 V₉ = 1,7 V (средн.) = 1,8	1. Прямое, индикаторное титрование. 2. Титрант - BaCl₂. 3. В колбе для титрования 10,0 см³ анализируемой воды+10,0 см³ этилового спирта и 0,3 см³ раствора индикатора ортанилового К. 4. Титровать от фиолетовой окраски в голубую, при постоянном перемешивание.

Титрование повторите и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает предела повторяемости, за результат принимайте их среднее значение. В противном случае повторите титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды превышает 300 мг/дм , для титрования берите аликвоту пробы от 1 см до 5 см и разбавляйте ее дистиллированной водой до 10 см . Аликвоту следует выбирать таким образом, чтобы в ней содержалось не менее 1,5 мг сульфатов.

7. Вычисление и оформление результатов измерений: Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды , мг/дм , рассчитывают по формуле:

Х = 48,03*1,8*0,03*1000 / 10 =259,2 мг/дм³

где - молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль ( 48,03);

- объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование аликвоты анализируемой пробы, см ;

- нормальная концентрация раствора хлорида бария, моль/дм ;

- объем аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см .