 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение Как определить диапазон голоса - ваш вокал Игровые автоматы с быстрым выводом Как самому избавиться от обидчивости Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком" Натюрморт и его изобразительные возможности Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д. Как научиться брать на себя ответственность Зачем нужны границы в отношениях с детьми? Световозвращающие элементы на детской одежде Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ) Глава 3. Завет мужчины с женщиной
Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.
| Подлинность (уравнения реакций)
1. Для подтверждения подлинности цисплатина ФС рекомендует снимать и сравнивать его ИК - спектр с рисунком спектра, прилагаемым к НД. 2. Цисплатин идентифицируют по УФ-спектру поглощения 0,1%-ного раствора в 0,1 M растворе хлороводородной кислоты. Он имеет максимум поглощения при 301 нм, минимум при 246 нм и плечо от 276 до 284 им 3. Цисплатин идентифицируют по образованию металлической платины. Из цисплатина осадок металлической платины (в виде черного порошка или зеркала) образуется после нагревания его водного раствора в присутствии муравьиной кислоты:
Затем в фильтрате обнаруживают хлорид ионы. Платин дает характерную реакцию на хлориды в водном растворе
4. При нагревании цисплатина в присутствии цинковой пыли и гидроксида натрия происходит выделение аммиака, который обнаруживают с помощью красной лакмусовой бумаги в выделяющихся парах.
При испытании чистоты устанавливают наличие специфических примесей. В цисплатине методом ВЭЖХ по стандартному образцу вещества -свидетеля (СОВС) устанавливают наличие транс-дихлородиаммин платины (II) и других примесей . Количественное определение цисплатина. ФС рекомендует выполнять двумя методами. Первый (гравиметрический) является. Он основан на прокаливании в кварцевом тигле в муфельной печи точной навески цисплатина при 800°С после предварительного прокаливания до красного каления. Образующуюся массу платины после охлаждения взвешивают и умножают на коэффициент пересчета, указанный в ФС. Второй (титриметрический) метод определения цисплатина. К растворенной в хлороводородной кислоте навеске (в колбе Кьельдаля) прибавляют 0,1 мл 19%-ного раствора платинохлористоводордной кислоты, цинковой пыли и небольшими порциями 25 мл 30% раствора гидроксида натрия. Образующийся аммиак постепенно отгоняют в приемник. Отгон (около 200 мл) титруют 0,1М раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору.
6. Cогласно Японской Фармакопее для определения содержания цинка сульфата в препарате «Цинка сульфат» точную навеску препарата, соответствующую 0,290 г ZnSO4 . 7H2O растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки. Отбирают 25 мл приготовленного раствора, добавляют 100 мл воды, 2 мл аммиачного буфера, 0,04 г индикатора (эриохром черный Т) и титруют 0,1 М раствором трилона Б до изменения окраски из красно-фиолетовой на синюю. Какой объем титранта пошел на титрование, если известно, что препарат соответствует фармакопейным требованиям (не менее 99% и не более 102%)? Титриметрический фактор пересчета равен 2,8756 . 10 –3 г/мл.
Решение Химизм реакции
Титрант — 0,01 М раствор трилона Б (ЭДТА Na2) связывает находящиеся в растворе ионы цинка в комплексное соединение:
Поскольку при этом происходит выделение серной кислоты, для поддержания рН необходимо прибавлять аммиачный буферный раствор. В эквивалентной точке, когда все ионы цинка будут связаны в комплексное соединение металл — ЭДТАNa2, титрант вступает во взаимодействие с ионами цинка, содержащимися в составе комплекса металл — индикатор. Последний имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение ЭДТА Na — металл, поэтому происходит разрушение комплекса индикатора с ионами магния. При этом красно-фиолетовая окраска раствора переходит в синюю окраску свободного индикатора:
Фактор эквивалентности ZnSO4 равен 1 М (1/Z) = М.м. (ZnSO4∙7H2O) = 287,58г/моль;
где С - молярная концентрация титранта, моль/л;
Т = 287,58·0,1 /1000 = 0,028758 г/мл; Титриметрический фактор пересчета равен 2,8756 . 10 –3 г/мл или 0,028756 г/мл;
Если при анализе порошка или жидкой лекарственной формы предварительно делали разведение и для титрования использовали часть полученного разведения (А), то концентрацию определяемого вещества рассчитывают по формуле:
где С — концентрация определяемого вещества, %;
В – объем мерной колбы, в мл; А – объем разведенного раствора, отобранный для титрования (аликвотная доля), в мл. V — объем титрованного раствора, мл; k — коэффициент поправки на титрованный раствор; Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета); a — масса навески, г
V= 100∙0,290∙25 / 0,028756∙100∙100= 2,52 мл0,1 М раствора трилона Б.
7. Точную навеску оксида цинка массой 0,5065 г растворили в 40 мл 1 М раствора разведенной хлористоводородной кислоты в мерной колбе на 100 мл и довели водой до метки. К 20 мл полученного раствора прибавили 20 мл воды, 10 мл аммиачного буфера и титровали раствором трилона Б (0,05 моль/л) по кислотному хрому черному специальному. На титрование было затрачено 24,0 мл титранта. М. м. цинка оксида 81,37. Рассчитайте массовую долю цинка оксида в лекарственном средстве. Приведите уравнения реакций и условия титрования.
Решение Количественноеопределение. Около 0,7 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 50 мл разведенной соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 90 мл воды и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром черный специальный).
ZnO + 2HCl =ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + Na2H2Y → Na2ZnY + 2HCl Трилон Б Фактор эквивалентности 4 равен 1 М(1/Z) = M.r (ZnO) = 81,41
Т = 81,37∙0,05/ 1000 = 0,004069 г/мл Содержание ZnO в процентах (С%) вычисляют по формуле:
В – объем мерной колбы, в мл; А – объем разведенного раствора, отобранный для титрования (аликвотная доля), в мл. а-масса навески, г; V — объем 0,05 М. раствора титранта трилона Б, мл; К — поправочный коэффициент; Т-титр расчета по определяемому веществу — 0,004069 г/мл; 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO. С = 24,0 ∙0,004069∙100∙100/0,5065 ∙20 = 96,4%
9. Cогласно Японской Фармакопее 1 мл 0,02 М калия перманганата соответствует 0,027802г FeSO4 . 7H2O в препарате «Железа сульфат». Для определения содержания железа сульфата в субстанции был взята точная навеска препарата, соответствующая 0,7025 г FeSO4.7H2O, растворенного в 25 мл воды и в 25 мл разведенной серной кислоты с добавлением 2 мл фосфорной кислоты. К раствору добавляют 17 мл титранта. Какой объем титранта необходимо добавить до достижения точки эквивалентности, если известно, что препарат соответствует требованиям Фармакопеи (не менее 99% и не более 102%).
Решение
Коэф. стех. 10/2 Fe2+ - е- → Fe3+ Фактор эквивалентности FeSO4∙7H2O равен 1 Mn7+ + 5е → Mn2+ Фактор эквивалентности калия перманганата равен 1/5 М (1/Z) = 10/2∙1/5 М.м.(FeSO4∙7H2O)= 278,02 г/моль; Эквивалентная молярная концентрация калия перманганата равна: С (1/5) = 5∙С(М) = 5∙0,02 = 0,1 моль/л Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета) вычисляем по формуле:
где С (1/Z) – эквивалентная молярная концентрация титранта в моль/л; выражается числом грамм-эквивалентов, содержащихся в одном литре раствора. Т = 278,01·0,1 /1000 = 0,027802 г/мл; 1 мл 0,02 М калия перманганата соответствует 0,027802г FeSO4 . 7H2O в препарате «Железа сульфат».
где V — объем титрованного раствора, мл; k — коэффициент поправки на титрованный раствор; Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета); a — масса навески, г
V= 100∙0,7025 / 0,027802 ∙100= 25,3 мл Необходимо добавить до достижения точки эквивалентности25,3 мл - 17 мл = 8,3 мл0,02 М калия перманганата.
10. Рассчитайте концентрацию раствора пеницилламина в 1 М растворе гидроксида натрия, если угол вращения раствора равен 13°, а удельное вращение составляет 65°. Измерение проводили в трубке длиной 10 см. Решение
Удельное вращение растворов вычисляют по формуле:
Из этой формулы следует:
l = 1 дм α = 13о [α]D20 = 65о С = 13·100/1·65 = 20,0%
11.Показатель преломления водного раствора меди сульфата при 20° С равен 1,3387 (F = 0,001133). Рассчитайте концентрацию раствора. Решение Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе. Концентрацию вычисляют по формуле: X = (n − no)/F, где: X – концентрация, в процентах; n – показатель преломления раствора; nо – показатель преломления растворителя при той же температуре; F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально). no − показатель преломления дистиллированной воды, для которой n20D = 1,3330 X = (n − no)/F = (1,3387 − 1,3330)/ 0,001133 = 5,03 %
|
.
