Метод количественного определения ЛС «Меди (II) сульфат т Меди сульфат определяют йодометрическим методом. Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I). Под действием калия йодида выделяется осадок меди (II) йодида, который разлагается с выделением свободного йода и малорастворимого меди(I) йодида. 2CuSO4 + 4KI ® 2CuI2¯ + 2K2SO4 2CuI2 ® 2CuI¯ + I2________________ 2CuSO4 + 4KI ® 2CuI¯ + I2 + 2K2SO4 Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования (f=1/2): I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6 Молярную массу эквивалента меди(II) в данной реакции определяют, исходя из полуреакции:  М (1/Z) = М.м. (CuSO4 ∙5H2O ) = 249,7 г/моль; Т = 249,7∙0,1/ 1000 = 0,02497 г/мл С— концентрацию определяемого вещества, %: определяем по формуле:  где V — объем титрованного раствора, мл; k — коэффициент поправки на титрованный раствор; Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета); a — масса навески, г В соответствии с ГФ, в препарате должно быть не менее 98 и не более 101,0 % меди сульфата (предел выветривания). Серебра нитрат как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, количественное определение). Ответ Подлинность препарата устанавливается по иону Аg+: при добавлении к препарату хлороводородной кислоты или ее солей выпадает белый осадок хлорида серебра, не растворимый в азотной кислоте и хорошо растворимый в растворе аммиака.  Для подтверждения серебра в его солях используется восстановление их до свободного серебра (реакция образования серебряного зеркала). К аммиачному раствору оксида серебра добавляют раствор формальдегида и жидкость нагревают. Через некоторое время на стенках сосуда образуется налет металлического серебра в виде зеркала.  Эти две реакции являются фармакопейными. Кроме этих реакций для обнаружения катиона серебра можно использовать реакцию с хроматом калия, при этом выпадает осадок хромата серебра коричневато-красного цвета.  Осадок растворим в азотной кислоте, гидроксиде аммония и трудно растворим в уксусной кислоте. Нитрат-ион определяется по реакции с дифениламином (синее окрашивание), основанной на окислении этого реактива (в присутствии нитратов или нитритов) в среде концентрированной кислоты серной до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата, окрашенного в синий цвет. Раствор дифениламина готовится на концентрированной H2S04:  и по образованию бурого кольца при взаимодействии нитрата серебра с сульфатом железа в концентрированной серной кислоте.  Количественное определение.Серебра нитрат в препарате определяется методом осаждения по Фольгарду:  После достижения точки эквивалентности избыток титранта — тиоцианат аммония взаимодействует с индикатором — железоаммонийными квасцами, окрашивая раствор в розовый цвет:  1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата соответствует 16,99 мг AgNO3.  ГФ требует содержания чистого нитрата серебра в препарате не менее 99,75% и не более 100,5%. Цинка оксид как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, количественное определение). Ответ Для подтверждения подлинности препарата проводят реакции на катион Zn2+ Характерной реакцией на Zn2+ является реакция с раствором сульфида натрия, который в кислой среде осаждает из солей цинка сульфид цинка белого цвета (отличие от других солей тяжелых металлов. Предварительно оксид цинка растворяют в минеральных кислотах, например в серной:   Другой реакцией, подтверждающей Zn2+ в препарате, является реакция с раствором ферроцианида калия — выпадает желтоватого цвета кристаллический осадок двойной соли, не растворимый в кислотах, но растворимый в щелочах.  |