ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ

Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение

Как определить диапазон голоса - ваш вокал

Игровые автоматы с быстрым выводом

Как цель узнает о ваших желаниях прежде, чем вы начнете действовать. Как компании прогнозируют привычки и манипулируют ими

Целительная привычка

Как самому избавиться от обидчивости

Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам

Тренинг уверенности в себе

Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком"

Натюрморт и его изобразительные возможности

Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д.

Как научиться брать на себя ответственность

Зачем нужны границы в отношениях с детьми?

Световозвращающие элементы на детской одежде

Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия

Как слышать голос Бога

Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ)

Глава 3. Завет мужчины с женщиной

Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.

Отёска стен и прирубка косяков - Когда на доме не достаёт окон и дверей, красивое высокое крыльцо ещё только в воображении, приходится подниматься с улицы в дом по трапу.

Дифференциальные уравнения второго порядка (модель рынка с прогнозируемыми ценами) - В простых моделях рынка спрос и предложение обычно полагают зависящими только от текущей цены на товар.

Гравиметрический (весовой) метод анализа

Лекция 3. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Измерительные (инструментальные) методы анализа позволяют определить химический состав, пищевую ценность, физико-химические показатели качества ПП и ПС, показатели качества и безопасности материалов и изделий и т.д.

Многие методы по используемому инструментарию являют­ся комбинированными: физико-химическими, биофизическими и биохимическими. Все методы, так или иначе, предполагают из­мерение некоторых физических величин, что нивелирует разли­чия между физическими и нефизическими методами. Поэтому их классификация носит условный характер.

Известно 10 основных требований, предъявляемых к методам анализа: высокая чувствительность, хорошая селективность и разрешающая способность, высокая точность и воспроизводимость, быстрота проведения анализа, широкая область применения, возможность одновременного определения нескольких веществ, простота пробоподготовки, легкость работы с прибором, широкая автоматизация и приемлемая стоимость прибора.

Градуировка - обязательный этап любой методики выполнения измерений, так как именно эта операция обеспечивает передачу размера единицы физической величины результату анализа.

Химические методы

Гравиметрический (весовой) метод анализа

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества в виде соединения или простого вещества определенного состава. Основным инструментом являются весы.

Гравиметрические методы подразделяются на две подгруппы:

1. методы отгонки: определяемый компонент удаляют в виде летучих продуктов, и по убыли в весе судят о содержании элемента или вещества, например, содержание влаги и летучих: удалили воду и летучие и по массе остатка судят о количестве того или иного вещества;

2. методы осаждения.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, после этого определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения. Реакции осаждения применяют для отделения одного химического соединения от другого перед фактическим определением одного из них. Основное требование при этом, чтобы определяемый компонент осаждался количественно и полученный осадок имел физическую форму, подходящую для дальнейшей обработки.

Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Иногда осаждаемая и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение.

Требования к осаждаемой форме:

1) Малая растворимость осаждаемой формы соединения, содержащего определенное вещество и как более низкое содержание в ней определяющего вещества.

2) Структура осадка должна отвечать условиям фильтрования и позволять отмывку осадков с достаточной скоростью. Мелкокристаллические осадки, могут пройти через поры фильтра. Наиболее удобны крупнокристаллические осадки, т.к. они не забивают поры фильтра, имеют слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние ионы и легко отмываются от них.

3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую. Осаждаемая и весовая формы должны быть химически инертными, чтобы не приводить к количественным ошибкам.

Пример:

+NaNO₃

Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, высушивают и точно взвешивают. По массе осадка и его химической формуле рассчитывают содержание определенного элемента в %, по массе.

Термогравиметрический метод основан на удалении воды из вещества путем его нагревания и последующем вычислении массовой доли воды, содержащейся в исходном образце продукции (определение массовой доли влаги в ПП).

Титриметрический анализ

Титриметрический анализ основан на измерении количества реактива известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым компонентом (момент окончания реакции фиксируется, например, по изменению индикатора). По сравнению с весовым, титриметрический анализ отличается несколько меньшей точностью, но выполняется быстрее и поэтому чаще используется.

Требования для реакции титрования:

1.высокая скорость реакции;

2.реакция должна протекать до конца;

3.реакция должна быть высоко стехиометричной:

HCl + NaOH → NaCl + H₂O

36.5г + 40г (эквимольные количества);

4.иметь удобный и достоверный метод фиксирования конца реакции.

Классификация методов

1.Кислотно-основное титрование (алкалиметрия и ацидиметрия);

2. Осадительное титрование (аргентометрия, меркурометрия, роданометрия);

3.Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия):

а) перманганатометрия (KMnO₄);

б) йодометрия (J₂);

в) броматометрия (KBrO₃);

г) дихроматометрия (K₂Cr₂O₇) и т.д.

4. Комплексометрия:

а)комплексонометрия

б)меркуриметрия

Титрование – процесс добавления к исследуемому раствору или его аликвотной части эквивалентного количества титрованного раствора.

При титровании содержаниетого или иного вещества определяют изме­рением количества реагента, называемого титрантом, стехиометрически взаимодействующего с этим веществом. Сам процесс титрования включает тщательное измерение объема титранта, добавляемого к раствору определяемого вещества и контроль полноты протекания реакции между этими двумя веществами. В классическом объемном анализе титрантом является стандартный раствор с точно известной концентраци­ей - фиксаналы – растворы или сухие вещества с точной концентрацией (Na₂CO₃, HCl, йод и др.). Количество определяемого вещества рассчи­тывают, зная концентрацию и объем стандартного раствора, израсходо­ванного при титровании.

В процессе титрования момент, когда добавленное количество титранта стехиометрически эквивалентно количеству определяемого веще­ства, называется теоретической точкой эквивалентности. На практике чтобы зафиксировать наступление точки эквивалентностинаблюдают за резким изменением свойств титруемого раствора - эксперименталь­ная конечная точка титрования.

Главная задача титриметрического анализа – не только использовать стандартный раствор точно известной концентрации (напр., фиксанал), но и правильно определить точку эквивалентности. Для обнаружения конечной точки титрования используют изменение цвета, показателя преломления, проводимости, температуры, разности потенциалов между индикаторным электро­дом и электродом сравнения, погруженными в раствор (рН-метрия, ионометрия) и т.д.

Некоторые способы фиксации точки эквивалентности:

1.По собственной окраске ионов определяемого элемента, например марганца в виде аниона MnO₄

2.По веществу-свидетелю

Пример: Ag⁺ + Cl^- " AgCl $

Ag⁺ + CrO₄" Ag₂CrO₄$ (ярко оранжевая окраска)

В колбу, где требуется определить ион хлора, добавляют небольшое количество соли K₂CrO₄ (свидетель). Затем из бюретки постепенно добавляют исследуемое вещество, при этом первыми в реакцию вступают ионы хлора и образуется белый осадок (AgCl). Таким образом, лишняя капля нитрата серебра даст ярко оранжевую окраску, т. к. весь хлор уже прореагировал.

3. С помощью индикаторов: например, при реакции нейтрализации используют кислотно-щелочные индикаторы: лакмус, фенолфталеин, метилоранж – органические соединения изменяющие окраску при переходе от кислой к щелочной среде. Индикатор должен изменять окраску в точке эквивалентности.

Кислотно-основные системы особенно хорошо удовлетворяют этим требованиям.

Способы титрования

1. Прямое титрование. При прямом титровании титрант непосредственно добавляют к титруемому веществу. Такой способ применим только при выполнении всех требований, перечисленных выше.

2. Обратное титрование (с избытком), используется при медленно протекающей реакции. Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор, или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать прием обратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т₁, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т₂ с концентрацией С₂.