Б) Определение температуры вспышки нефтепродукта в открытом тигле ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7 Определение Температуры Вспышки Нефтепродукта Цель Работы Ознакомление с методом определения температуры вспышки нефтепродуктов . Оборудование и Материальное Обеспечение Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле – ПВНЭ или прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле , образец нефтепродукта , колбонагреватель . Методические Указание Температурой вспышки называется температура, при которой пары нефтепродукта, нагреваемого в определенных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающей при поднесении к ней пламени. По температуре вспышки можно составить представление о характере углеводородов, входящих в состав нефтепродуктов, а также о наличии примесей легкоиепаряющихся компонентов. Высококипящие углеводороды повышают температуру вспышки и наоборот, низкокипящие снижают ее. Во время работы двигателя при попадании бензина в масло его температура значительно снижается, масло разжижается и увеличивается его расход. Например, при введении в автомобильное масло бензина температура вспышки снижается. В масле 6 % бензином температура вспышки уменьшается почти в два раза. Температура вспышки зависит не только от физико-химических свойств масла, но и от влажности воздуха и атмосферного давления, а также в большей мере - от методики определения и конструкции прибора. Применяются приборы открытого и закрытого типа, которые различаются между собой условиями испарения в них испытуемого нефтепродукта. Естественно, что для одного и того же продукта температура вспышки, определенная в открытом и закрытом тиглях, будет неодинаковой. В открытом приборе она будет всегда выше. А) Определение температуры вспышки нефтепродукта в закрытом тигле Прибор (рис1) состоит из металлического тигля 1 с крышкой, который помещается в ванну 2 с электроподогревом. Тигель из гнезда ванны вынимают ухватом. Для этой цели на фланце укреплены два крючка. . На внутренней поверхности тигля имеется круговой уступ для указания уровня нефтепродукта . Крышка тигля снабжена заслонкой с отверстиями , гнездом для термометра ,зажигательным приспособлением 3 , пружиним рычагом 5 и мешалкой 4 с гибкой передачей . При повороте пружинного рычага открываются заслонки и наклонная зажигательное устройство к отверстию в крышке производится воспламенение паров смеси . Нагрев осуществляется электроплиткой прибора.  Рис.1 Прибор ПВНЭ для определения температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле Для перемешивания нефтепродукта и образующейся над его поверхностью смесью паров с воздухом необходимо через гибкий валик обеспечить вращение лопастями со скоростью 60 об/мин. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 1. Перед началом работы прибор необходимо заземлить. 2. Если нефтепродукт содержит более ' 0,05% воды, то перед определением температуры вспышки его обезвоживают,' обрабатывая свежепрокаленной и охлажденной поваренной солью, сульфатом калия илл хлористым кальцием. После обезвоживания берут на испытание верхний слой нефтепродукта. 3. Тигель прибора, крышку, заслонку и мешалку промывают чистым бензином или эфиром и тщательно высушивают, чтобы остатки бензина или эфира не исказили результаты. 4. Перед наливом нефтепродукт и тигель должны иметь температуру не менее, чем на 20 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. 5. При определении температуры вспышки нефтепродуктов с температурой вспышки до 50 °С нагревательная ванна должна быть предварительно охлаждена до комнатной температуры (20 ± 5 °С). 6. Нефтепродукт наливают в тигель до появления светлой струйки, пробегающей по- круговому уступу, закрывают тигель чистой сухой крышкой, вставляют термометр, закрепляют его при помощи паронитовой прокладки и гайки, и помещают тигель в нагревательную ванну. 7. Зажигают фитильную лампочку, предварительно заправленную легким маслом (швейным, трансформаторным и т.д.). Пламя регулируют так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм. 8. Прибор помещают в таком месте комнаты, где нет заметного движения воздуха и где свет настолько затемнен, чтобы вспышка была хорошо видна. Его окружают щитом из листовой стали высотой 500-650 мм, окрашенной с внутренней стороны черной краской. 9. Испытание. 9.1Нагрев ведут следующим образом: а) при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50 °С температуру повышают со скоростью 1 °С в минуту при непрерывном перемешивании с начала и до конца опыта; б) при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки от 50 °С до 100 °С, начальное нагревание ведут со скоростью 5-8 °С в минуту, а для продуктов с температурой вспышки выше 150 °С - со скоростью 10-12 °С в минуту при периодическом перемешивании. Когда нефтепродукт нагревается до температуры на 30 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, нагревание ведут так, чтобы температура повышалась со скоростью 2 °С в минуту . 9.2При температуре на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспыхивание через 1 °С для продуктов с температурой вспышки до 50 °С и через 2 °С - для продуктов с температурой вспышки выше 50 °С. Нефтепродукт при этом все время перемешивают вращением мешалки. Только в момент испытаний на вспыхивание перемешивание прекращают. Отверстие крышки открывают на 1 с, если вспышка не произошла, продукт вновь перемешивают, повторяя операцию зажигания через 1 град для нефтепродуктов с температурой вспышки до 50 °С и через 2 С - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50 С. 9.3 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. После получения испытание продолжает, повторяя зажигание через 1 °С - для нефтепродуктов с температурой вспышки до 50 °С и через 2 С - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50 С. Если при этом вспышка не произойдет, все испытание повторяют заново. Если при новом определении температура вспышки, полученная при первом определении, повторится, а воспроизводимости вспышки через 2 С так же не произойдет, определение считают оконченным и за температуру вспышки принимают показания термометра в момент первого появления синего пламени над поверхностью нефтепродукта в тигле при двух параллельных определениях. 9.4 Температура вспышки испытуемого нефтепродукта на данном приборе выводится как среднее арифметическое трех измерений , проведенных в соответствии с выше изложенным . Причем наибольшее расхождение между измерениями (с учетом погрешности термометра по его паспорту) не должно превышать 2 С. Параллельные измерения должны вестись со свежими порциями нефтепродуктов при соблюдении выше приведенных указаний , при этом тигель , крышку , заслонку , и мешалку тщательно вытирают чистым сухим полотенцем , не промывая их растворителем . 9.5В том случае, когда испытанию подвергают неизвестный нефтепродукт, делают предварительное определение температуры вспышки. После установления приближенной температуры вспышки проводят повторное определение. 9.6 При испытании на вспышку должно наблюдаться и записываться атмосферное давление. При барометрическом давлении, отличающимся от 0,1 МПа (760 мм ртутного столба) на 0,002 МПа и более, можно вычислить температуру вспышки Т при 0,1 МПа по следующей формуле: T=t+0,0345( 101325-Р), где Р- барометрическое давление при определении температуры вспышки, Па; t- наблюдаемая температура при давлении Р,°С. Б) Определение температуры вспышки нефтепродукта в открытом тигле Прибор с открытым тиглем для определения температуры вспышки нефтепродуктов состоит из металлического тигля, помещенного в песчаную баню, обогреваемую электрическим колбонагревателем. Прослойка песка между тиглем и днищем бани должна быть в 5-8 мм, а высота у боковых стенок не ниже уровня масла в тигле. На внутренней поверхности тигля нанесены две метки указателя уровня заливаемого масла: верхняя метка для масел с температурой вспышки ниже 240°С, нижняя - для масел с температурой вспышки выше 240°С. Для поджигания паров масла служит фитильная зажигалка. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 1. В тигель наливают масло до соответствующей метки и помещают в песчаную баню. Если на тигле меток нет или они плохо видны, уровень его проверяют специальным шаблоном с острыми выступами, наложив концы шаблона на края, тигля, наливают столько масла, что бы его уровень коснулся выступов шаблона. Песчаную баню с тиглем устанавливают в колбонагреватель. Термометр помещают в тигель так, чтобы ртутный шарик оказался в центре залитого масла. 2. Включают колбонагреватель. Первоначальный нагрев ведут со скоростью 10 °С в минуту, а за 40 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева снижают до 4 °С в минуту'. Если температура вспышки масла неизвестна, то производят предварительное определение, а затем уточняют его повторным определением. 3. За 10 °С до ожидаемой температуры вспышки медленно проводят пламенем зажигалки по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности масла. Длина пламени зажигалки должна быть не более 3-4 мм. Температуру, соответствующую моменту появления синего пламени над поверхностью масла, отмечают как температуру вспышки. 4. Если вспышки не произошло, нагрев продолжают к повторяют через каждые 2 °С повышения температуры масла. РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ Результаты опыта записывают в следующую таблицу. Таблица 7 № | Наименование нефтепродукта | № опыт. | Температура вспышки (в закр. тигле) | Температура вспышки (в откр. тигле) | 1. | | 1. | | | 2. | | | 3. | | | Сред. | | | | КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1.Для чего определяют температуру вспышки нефтепродукта? 2.От каких основных факторов зависит гемпература вспышки нефтепродукта? 3.Из каких элементов состоит прибор ПВНЭ? 4 .Какова процедура определения температуры вспышки в закрытом тигле ? 5. .Каковы процедура определения температуры вспышки в открытом тигле? |