Поликонденсация адипиновой кислоты и этиленгликоля МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ Тема 1 Правила техники безопасности. Определение средней молекулярной массы полимера и молекулярно-массового распределения План 1. Правила работы в лаборатории ВМС. 2. Техника безопасности в лаборатории. 3. Ведение лабораторного журнала. 4. Принципы синтеза и анализа полимеров. 5. Аппаратура для реакций полимеризации. 6. Аппаратура для реакций поликонденсации. Литература 1. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения: Учебник для студентов вузов. – М.: Академия, 2003. 2. Практикум по химии и физике полимеров. Под ред. В.Ф. Куренкова. М.: Химия. 1990. Порядок выполнения работы 1. Приготовление растворов полимера различной концентрации. 2. Определение вязкости растворов полимера и растворителя. 3. Определение на основе графических зависимостей hуд/с или от с отрезка на оси ординат [h]. 4. Расчет средней молекулярной массы полимера. При постановке этой работы следует акцентировать внимание студентов на значениях молекулярной массы и молекулярно-массового распределения как важнейших критериев, определяющих физико-механические свойства полимеров, а также факторах, определяющих значение этих показателей в процессах синтеза полимеров. При определении молекулярной массы необходимо закрепить ранее приобретенные навыки по приготовлению растворов заданной концентрации и освоению методики вискозиметрического метода. При определении молекулярно-массового распределения ставится задача освоения методики дробного осаждения. Тема 2 Фотополимеризация метилметакрилата. Полимеризация стирола В массе при различных концентрациях инициатора План 1. Радикально-цепные процессы полимеризации. 2. Методы инициирования радикально-цепных процессов. 3. Кинетика реакций свободнорадикальной полимеризации. 4. Техника лабораторных работ при изучении факторов радикально-цепной полимеризации. Литература 1. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения: Учебник для студентов вузов. – М.: Академия, 2003 2. Практикум по химии и физике полимеров. Под ред. В.Ф. Куренкова. М.: Химия. 1990 Порядок выполнения работы «Полимеризация стирола в массе при различных концентрациях инициатора» 1. Проведение радикальной полимеризации стирола при различных концентрациях инициатора. 2. Определение выхода полимера в пробах реакционной смеси рефрактометрическим методом. 3. Построение кинетических кривых полимеризации, определение скорости процесса и оценка порядка реакции по инициатору. Порядок выполнения работы «Фотополимеризация метилметакрилата» 1. Проведение фотополимеризации метилметакрилата при различных временах реакции. 2. Отбор проб, их сушка и взвешивание. 3. Определение выхода полимера и построение кинетической кривой процесса фотополимеризации. При изучении темы «Фотополимеризация метилметакрилата. Полимеризация стирола в массе при различных концентрациях инициатора» следует обратить внимание на разнообразие методов радикально-цепной полимеризации, начиная от способа инициирования и кончая техникой лабораторных исследований в зависимости от выбранного метода синтеза – в массе, в эмульсии, растворе и т.д. При анализе влияния концентрации инициатора следует учитывать непропорциональное действие этого фактора, как и любого другого способа инициирования на скорость процесса и среднюю молекулярную массу. Тема 3 Катионная полимеризация a-метилстирола, инициированная Серной кислотой План 1. Методы ионной полимеризации, способы их инициирования. 2. Сравнительная характеристика методов ионной и радикальной полимеризации. 3. Кинетика катионной полимеризации. Литература 3. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения: Учебник для студентов вузов. – М.: Академия, 2003 4. Практикум по химии и физике полимеров. Под ред. В.Ф. Куренкова. М.: Химия. 1990 Порядок работы 1. Проведение катионной полимеризации a-метилстирола в присутствии серной кислоты. 2. Определение выхода полимера гравиметрическим методом. 3. Определение молекулярной массы полимера вискозиметрическим методом. При постановке этой работы следует обратить внимание на специфику катионной полимеризации, связанную с гетерофазностью процесса и большими тепловыделениями. В этой связи особое значение приобретает проблема интенсивного перемешивания реакционной массы, обеспечивающая с одной стороны, большую поверхность контакта фаз (серная кислота и реакционная масса), с другой – эффективный съем тепла реакции. При теоретическом изучении темы необходимо сделать акцент на сравнительную характеристику методов ионной и радикальной полимеризации, определяющих выбор процедуры проведения синтеза того или иного полимера. Тема 4 Поликонденсация адипиновой кислоты и этиленгликоля План 1. Основные закономерности процессов поликонденсации. 2. Мономеры для поликонденсационных полимеров. 3. Термопластичное и термореактивные конденсационные полимеры, их синтез. 4. Техника проведения процессов поликонденсации. Литература 1. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения: Учебник для студентов вузов. – М.: Академия, 2003 2. Практикум по химии и физике полимеров. Под ред. В.Ф. Куренкова. М.: Химия. 1990 Порядок выполнения работы 1. Проведение поликонденсации адипиновой кислоты и этилгликоля при различных температурах. 2. Определение концентрации реагирующих веществ в реакционной массе. 3. Построение кинетических кривых поликонденсации. 4. Определение энергии активации поликонденсации. При изучении данной темы необходимо проработать общие вопросы теории и практики поликонденсационных процессов, обратив внимание на связь структурных свойств реагентов с их реакционной способностью, обоснования необходимости катализа при проведении ряда процессов. Следует иметь в виду, что определение активационной зависимости требует строгого контроля температуры и выбора точного и надежного метода анализа ключевого компонента анализируемой смеси. Тема 5 |