РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ V АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ В РАСТВОРЕ Цель работы: качественные реакции обнаружения различных ионов с целью их последующей идентификации из смеси. Приборы и реактивы: штатив с пробирками, соли железа (ІІ), железа (ІІІ), марганца и магния. Ход работы О п ы т 1. Обнаружение Мn2+-ионов Реакция с диоксидом свинца. Диоксид свинца в сильнокислой среде приводит к образованию осадка и изменению цвета раствора: 2Mn2SO4 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 2PbSO4 + 3Pb(NO3)2 + 2H2O Выполнение реакции. В пробирку внесите небольшое количество порошка сурика или диоксида свинца и добавьте 3 см3 концентрированной азотной кислоты (тяга!) и 8 – 10 капель раствора сульфата марганца (II). Осторожно нагрейте раствор до кипения. После охлаждения разбавьте раствор равным объемом воды и дайте раствору отстояться. Какой цвет имеет раствор над осадком? Напишите уравнение реакции. О п ы т 2. Обнаружение Fe2+-ионов 1. Реакция со щелочами. Щелочи осаждают катион Fe2+ в виде белого осадка гидроксида железа (II): FeSO4 + 2NaOH = Fe(OH)2↓ + Na2SO4 Этот осадок постепенно меняет свою окраску, превращаясь в красно-бурый осадок гидроксида железа (III) Fe(OH)3: 4Fe(OH)2 +O2 + 2H2O = 4Fe(OH)3 Гидроксид железа (II) Fе(ОН)2 хорошо растворяется в кислотах, но не растворяется в щелочах. Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 см3 добавляют дистиллированную воду объемом 0,5 см3 и 5-8 капель едкого натра. В присутствии ионов Fe2+ выпадает белый осадок, нерастворимый в избытке щелочи. 2. Реакция с аммиаком. Раствор аммиака осаждает из растворов солей железа (II) белый гидроксид Fe(OH)2. Осаждение неполное, потому гидроксид железа (II) Fe(OH)2 растворяется в солях аммония. FeSO4 + 2NH4OH = Fe(OH)2↓ + (NH4)2SO4 Эту реакцию надо проводить при рН = 12-13 в отсутствии солей аммония и кислорода воздуха, чтобы предотвратить окисление в Fе(ОН)3. Выполнение реакции. В пробирку наливают исследуемый раствор объемом 0,5 см3, содержащий соль железа (II), 10-процентный, раствор хлорида аммония объемом 1 см3 и каплями добавляют аммиак. Проверяют, образуется осадок гидроксида железа (II). 3. Окисление катионов Fе2+ в катионы Fe3+. Азотная кислота окисляет соли железа (II) в соли железа (III) с уравнением: 3 ½Fe2+ − e = Fe3+ 1 ½NО3− +4Н+ + 3е = NO + 2Н2О 3Fe2+ +NO3− + 4Н+= 3Fe3+ + NO + 2Н2О В молекулярной форме уравнение имеет следующий вид: 6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O Ион Fe2+ является восстановителем и способен окисляться в кислой среде при действии окислителей, формулы которых: KMnO4, К2Сr2О7, Н2О2 как в щелочной, так и в кислой среде. Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 см3, содержащий соль железа (II), вливают 2 н раствор серной кислоты объемом 0,5 см3 и столько же 32-процентной азотной кислоты, смесь нагревают, пока не исчезнет бурая окраска. 4. Реакция с гексациано-III-ферратом калия. Гексациано-III-ферат калия K3[Fe(CN)6] образует с ионом Fe2+ темно-синий осадок гексациано-III-феррата железа (II) Fe3[Fe(CN)6]2, который называется «турнбулевой синью»: 3FeSO4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4 Эта реакция характерна для обнаружения ионов Fe2+, ионы Fe3+ и другие не мешают проведению реакции. «турнбулева синь» не растворяется в кислотах, но разлагается щелочами с образованием Fe(OH)2. Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор сульфата железа (II) объемом 0,5 см3, доливают столько же дистиллированной воды и 8-10 капель раствора гексациано-III-феррата калия. Образуется синий осадок, его растворимость проверяют в щелочах и кислотах. О п ы т 3. Обнаружение Fе3+-ионов 1. Реакция со щелочами. Щелочи КОН, NaOH и аммиак NH4OH образуют с катионом Fe3+ красно-бурый осадок гидроксида железа (III): FeCl3+3NaOH==Fe(OH)3↓ + 3NaCl Гидроксид железа (III) растворяется в кислотах и в отличие от гидроксидов алюминия и хрома (III) нерастворим в избытке щелочи. Fe(OH)3 нерастворим в солях аммония и поэтому в отличие от Fe(OH)2 его можно добыть действием аммиака на соли железа (III) в присутствии солей аммония. Выполнение реакции. В пробирку помещают раствор соли железа (III) объемом 0,25-0,5 см3, добавляют столько же дистиллированной воды и раствор едкой щелочи объемом 0,5 см3. Обращают внимание на характер и цвет осадка. Проверяют растворимость его в кислоте, щелочи и хлориде аммония. 2. Реакция с гексациано-II-ферратом калия. Гексациано-II-Ферат калия K4[Fe(CN)6] образует с катионами Fe3+ комплексное соединение гексациано-II-феррата железа (III) (так называемую «берлинскую лазурь»). Эта реакция характерна для выявления катионов Fe3+ при этом катионы Fe2+ и другие не мешают. Реакция происходит следующим уравнением: 4FeCl3+3K4[Fe(CN)6]=Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl При проведении реакции следует соблюдать следующие условия: а) реакцию проводить в кислой среде при рН < 3 (свободные щелочи разлагают «берлинскую лазурь»); б) избегать избытка реактива K4[Fe(CN)6], потому что могут образовываться растворимые формы «берлинской лазури ». Выполнение реакции. В пробирку помещают раствор соли железа (III) объемом 0,25-0,5 см3, добавляют дистиллированной воды объемом 0,5 см3, 5-6 капель соляной кислоты и раствор гексациано-II-феррата калия объемом 0,25-0,5 см3. Образуется синий осадок или появляется синяя окраска в зависимости от концентрации ионов Fe3+. 3. Реакция с роданидом калия или аммония. Роданид калия или аммония (KSCN или NH4SCN) с ионами Fe3+ образует ряд окрашенных в красный цвет растворимых комплексных соединений: [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, Fe(SCN)3, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, [Fe(SCN)6]3-. Эта реакция характерна для обнаружения ионов Fe3+, ионы Fe2+ не мешают реакции. Реакция весьма чувствительна и ее можно проводить на полоске фильтровальной бумаги . Выполнение реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят, каплю исследуемого раствора, каплю разведенной соляной кислоты и 2-3 капли раствора роданида калия или аммония. В присутствии солей железа (III) на бумаге появляется красное пятно. О п ы т 4. Обнаружение Mg2+-ионов 1. Реакция со щелочами. Щелочи в отсутствии солей аммония осаждают магний в виде белого аморфного осадка гидроксида магния Mg(OH)2: MgSO4 + 2NaOH=Mg(OH)2↓ + Na2SO4 Гидроксид магния растворяется в кислотах и солях аммония. Выполнение реакции. В пробирку помещают раствор соли магния объемом 0,25-0,5 см3, добавляют столько же дистиллированной воды и раствор едкой щелочи объемом 0,5 см3. Обращают внимание на характер и цвет осадка. Проверяют растворимость его в кислотах и солях аммония. 2. Реакция с аммиаком. Аммиак частично осаждает магний из растворов его солей, которые не содержат ионов NH4+. В присутствии солей аммония аммиак не осаждает ионов Mg2+, потому что в этих растворах образуется аммиачный буфер (NH4OH + NH4CI) с такой концентрацией ионов Н+, когда Mg(OH)2 в осадок не приходится. Выполнение реакции. В одну пробирку наливают раствор соли магния-объемом 0,25 см3, добавляют столько же насыщенного раствора хлорида аммония. Во вторую ‑ наливают раствор соли магния, дистиллированной воды объемами по 0,25 см3. В обе пробирки добавляют раствор аммиака. Выпадение осадка наблюдают только во второй пробирке. Результаты опытов оформить в виде таблицы: №№ п/п | Исследуемый ион | Реактив, уравнение реакции | Наблюдения | | … | … | … | |