МегаПредмет

ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ

Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение


Как определить диапазон голоса - ваш вокал


Игровые автоматы с быстрым выводом


Как цель узнает о ваших желаниях прежде, чем вы начнете действовать. Как компании прогнозируют привычки и манипулируют ими


Целительная привычка


Как самому избавиться от обидчивости


Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам


Тренинг уверенности в себе


Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком"


Натюрморт и его изобразительные возможности


Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д.


Как научиться брать на себя ответственность


Зачем нужны границы в отношениях с детьми?


Световозвращающие элементы на детской одежде


Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия


Как слышать голос Бога


Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ)


Глава 3. Завет мужчины с женщиной


Оси и плоскости тела человека


Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.


Отёска стен и прирубка косяков Отёска стен и прирубка косяков - Когда на доме не достаёт окон и дверей, красивое высокое крыльцо ещё только в воображении, приходится подниматься с улицы в дом по трапу.


Дифференциальные уравнения второго порядка (модель рынка с прогнозируемыми ценами) Дифференциальные уравнения второго порядка (модель рынка с прогнозируемыми ценами) - В простых моделях рынка спрос и предложение обычно полагают зависящими только от текущей цены на товар.

РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ В РАСТВОРЕ





Цель работы: качественные реакции обнаружения различных ионов с целью их последующей идентификации из смеси.

Приборы и реактивы: штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной платиновой проволокой, спиртовка, соли цинка и алюминия.

 

Ход работы

О п ы т 1. Обнаружение Zn2+-ионов

1. Реакция с сероводородом или растворимым сульфидом. Сероводород или растворимый сульфид с ионами Zn2+ образует белый осадок сульфида цинка ZnS:

 

ZnCl2+H2S = ZnS↓ + 2HCl

ZnCl2+K2S = ZnS↓ + 2KCl

 

Сульфид цинка растворяется в минеральных кислотах. Из приведенного уравнения видно, что при реакции образуется соляная кислота, поэтому сероводород не может полностью осадить цинк. Осаждение иона Zn2+ будет практически полным, если к раствору соли цинка добавить ацетат натрия, а затем пропустить сероводород. В присутствии ацетата натрия вместо сильной кислоты НСl образуется слабая уксусная кислота.

Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 1 cм3 добавляют раствор ацетата натрия объемом 1 cм3 и сероводородной воды объемом 1 cм3. Наблюдают выделение белого осадка сульфида цинка.

2. Реакция со щелочами. Едкие щелочи с катионом Zn2+ образуют белый осадок гидроксида цинка Zn(OH)2, который обладает амфотерными свойствами и поэтому растворяется в кислотах и щелочах.

 

ZnCl2+2NaOH = 2NaCl + Zn(OH)2↓;

Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]

 

Тетрагидроксоцинкат натрия Na2[Zn(OH)4] при нагревании разлагается:

 

Na2[Zn(OH)4] =Na2ZnO2 + 2H2O

 

Цинкаты, в отличие от алюминатов, при действии NH4Cl осадка не образуют, так Zn(OH)2 растворяется в солях аммония.

Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель 2 н раствора щелочи. При этом выпадает белый творожистый осадок. Проверить поведение осадка под действием кислот и щелочей.

3. Реакция с аммиаком. Аммиак образует с катионом Zn2+ осадок гидроксида, который растворяется в избытке аммиака и в солях аммония с образованием комплексного соединения [Zn(NH3)6](ОН)2:

Zn(OH)2+ 6NH3= [Zn(NH3)6](OH)2;

Zn(OH)2 + 4NH4OH + 2NH4Cl=[Zn(NH3)6]Cl2 + 6H2O

 

Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель раствора аммиака. При этом выпадает осадок. Проверить поведение осадка под действием аммиака или солей аммония.

4. Реакция с карбонатами щелочных металлов. Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют с катионом Zn2+ белый осадок основной соли переменного состава:

 

2ZnCl2 + 2Na2CO3+H2O = Zn2(OH)2CO3 + 4NaCl + CO2

 

Состав основной соли зависит от концентрации раствора и от температуры.

Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель раствора карбоната натрия, калия или аммония. При этом выпадает белый осадок.

5. Реакция с желтой кровяной солью. Гексациано-II-Ферат калия K4[Fe(CN)6] образует с катионом Zn2+ белый осадок ферроцианида цинка и калия этот осадок нерастворим в кислотах, а растворяется в щелочах с образованием цинката:

 

3ZnCl2 + 2K4[Fe(CN)6]=Zn3K2[Fe(CN)6]2+6KCl

 

Эта реакция дает возможность отделить катионы цинка от катионов алюминия.

Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм3 раствора соли цинка и прилейте несколько капель желтой кровяной соли. При этом выпадает белый осадок. Проверить поведение осадка под действием кислот и щелочей.

 



О п ы т 2. Обнаружение Аl3+-ионов

1. Реакция со щелочами. Едкие щелочи с ионами А13+ образуют белый осадок гидроксида алюминия, который обладает амфотерными свойствами и растворяется в избытке щелочи и кислотах:

 

AlCl3 + 3NaOH = 3NaCl+Al(OH)3↓;

А1(ОН)3+3НСl = А1С13 + 3Н2О

 

При растворении гидроксида алюминия в щелочах образуется комплексное соединение, которое может иметь переменный состав [NaAl(OH)4] или Na3[Al(OH)6]

 

Al(OH)3+NaOH = Na[Al(OH)4]

 

Комплексный ион [Al(OH)4]- ‑ это ион АlO2-, гидратированный двумя молекулами воды.

Алюминаты как соли слабых кислот гидролизуются:

NaA1O2 + 2H2O = H3A1O3↓ + NaOH

 

Для предупреждения реакции гидролиза, в растворе должна быть большая концентрация гидроксид-ионов, и наоборот, чтобы гидролиз довести до конца, надо связать ионы ОН-, это достигается добавлением твердой соли NH4C1. Когда к алюминату добавляют хлорид аммония, равновесие реакции гидролиза нарушается и выпадает осадок:

 

NaAlO2+NH4Cl+2H2O = Al(OH)3↓ + NaCl + NH4OH

 

Реакция гидролиза алюмината характерна для обнаружения ионов алюминия.

Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 мл добавляют по каплям раствор едкого натра до тех пор, пока осадок А1(ОН)3, образовавшегося не растворится. К прозрачному раствору добавляют небольшими порциями твердый хлорид аммония, смесь кипятят. В присутствии А13+ выпадает белый осадок гидроксида алюминия.

2. Реакция с аммиаком. Аммиак осаждает из растворов солей алюминия белый осадок Al(OH)3, который немного растворяется в избытке NH4OH.

 

AlCl3 + 3NH4OH = 3 NH4Cl+Al(OH)3↓.

 

Выполнение реакции. Поместите в пробирку 1–2 cм3 раствора соли алюминия и прилейте несколько капель раствора аммиака. При этом выпадает осадок. Проверить поведение осадка под действием аммиака.

3. Реакция с ализарином. Ализарин с ионами А13+ образует комплексное соединение АlOН[С14О3Н6(ОН)]2 красного цвета, не растворяется в уксусной кислоте. Это соединение называется «алюминиевым лаком». Ализарин мало растворим в воде, поэтому на практике используют ализариновый красный S-натриевую соль 1,2-диоксиантрахинон-3-сульфокислоты.

Ионы Fe3+, Cu2+, Вi3+ т.д. мешают реакции А13+ с ализарином, они образуют окрашенные осадки.

Реакцию обнаружения А13+ ализарином лучше проводить в слабокислом растворе (рН = 4,2-4,6) ‑ в этих условиях ализарин имеет желтый цвет. В щелочной среде фиолетовый цвет самого ализарина маскирует красный цвет алюминиевого комплекса и влияет на результаты анализа.

Выполнение реакции. К исследуемому раствору объемом 0,5 см3 добавляют 2 н раствор едкого натра до сильнощелочной реакции. Если выпадает осадок (присутствуют ионы Fe3+, Сu2+> Вi3+), его отделяют и к прозрачному раствору каплями добавляют 0,2-процентный раствор ализарина объемом 0,5 см3, сначала появляется фиолетовое окрашивание, затем добавляют каплями 2 н раствор уксусной кислоты до тех пор, пока не исчезнет фиолетовая окраска. В присутствии алюминия (в зависимости от концентрации) раствор окрашивается в красный цвет или выпадает красный осадок.

Реакцию обнаружения катионов А13+ ализарином можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора гексациано-II-ферраты калия K4[Fe(CN)6] и в центр образованной пятна добавляют каплю исследуемого раствора. Если в исследуемом растворе присутствуют ионы Cr3+, Zn2+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+ и т.д., все они осаждаются в виде ферроцианидов и остаются в центре пятна, а ионы А13+ по капиллярам перемещаются дальше. Фильтровальная бумага с пятном держат над пробиркой с аммиаком и внешнюю зону пятна смачивают ализарином. Бумага высушивают, а внешнюю зону пятна смачивают 1 н раствором уксусной кислоты. В присутствии Аl3+ появляется розовое кольцо.

4. Реакция сухим способом. Соединения алюминия при прокаливании разлагаются, образуя при этом оксид алюминия, который с солями кобальта при прокаливании образует алюминат кобальта Со(АlО2)2 синего цвета («тенарову синь»):

 

Аl2О3 + СоО = Со(АlO2)2

 

Ионы Zn2+ мешают этой реакции, так с солями кобальта при прокаливании образуют зеленое соединение.

Выполнение реакции. Полоску фильтровальной бумаги смачивают исследуемым раствором, а затем 2-3 каплями раствора нитрата кобальта. В присутствии алюминия зона бумаги, смоченной исследуемым раствором, окрашивается в синий цвет.

О п ы т 3. Обнаружение Zn2+- и Аl3+-ионов

К четвертой группе относятся катионы Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn (IV), As (III), As (V), которые образуют амфотерные гидроксиды (за исключением мышьяка). Групповым реактивом на эти катионы есть избыток едкой щелочи.

Амфотерные гидроксиды, образованные катионами четвертой группы, способные диссоциировать в растворе как основания и как кислоты:

 

Ме2+ +2ОН- ÛMe(OH)2Û2H++MeO22-

 

Кислоты уменьшают диссоциацию амфотерных гидроксидов как кислот, а щелочи ‑ как оснований:

 

А1(ОН)3 + 3НСl = А1С13 + 3Н2О;

Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 + 2H2O

 

Алюминаты и хромиты устойчивые только в присутствии избытка щелочи.

Большинство солей катионов четвертой группы гидролизуются:

 

SnCl2 + 2H2O = Sn(OH)2¯ + 2HCl.

 

Для всех катионов четвертой группы (за исключением мышьяка) характерна реакция с едкими щелочами, при этом образуются гидроксиды, растворимые в избытке реактива.

 

CrCl3 + 3NaOH = Cr(OH)3¯ + 3NaCl;

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

 

Выполнение реакции. В две пробирки наливают растворы хлорида алюминия и хлорида цинка объемами по 0,5 см3. В каждую из пробирок добавляют раствор гидроксида натрия объемами по 0,5 см3, перемешивают и наблюдают образование осадков, обращают внимание на цвет осадков. Затем в каждую пробирку вливают еще щелочь объемами по 1 см3, содержимое пробирок перемешивают и проверяют растворимость осадков в избытке реактива.

Растворимые карбонаты (Na2CO3, К2СО3) осаждают катион А13+ в виде гидроксида, катион Zn2+ ‑ в виде основной соли.

 

2А1С13 + 3К2СО3 = Аl2(СО3)3 + 6КОН;

Al2(CO3)3+3H2O = 2Al(OH)3¯ + 3CO2

Результаты опытов оформить в виде таблицы:

 

№№ п/п Исследуемый ион Реактив, уравнение реакции Наблюдения

 





©2015 www.megapredmet.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.