 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение Как определить диапазон голоса - ваш вокал Игровые автоматы с быстрым выводом Как самому избавиться от обидчивости Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком" Натюрморт и его изобразительные возможности Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д. Как научиться брать на себя ответственность Зачем нужны границы в отношениях с детьми? Световозвращающие элементы на детской одежде Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ) Глава 3. Завет мужчины с женщиной
Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.
| Установка молярной концентрации эквивалента раствора гидроксида натрия по стандартному раствору соляной кислоты методом потенциометрического титрования
Лабораторная работа № 4 Определение концентрации (активности) нитрат-ионов (фторид-ионов) при помощи ионоселективного электрода методом калибровочного графика Для измерения концентрации ионов используют гальванический элемент, составленный из ионоселективного индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения. Оборудование и реактивы рН-Метр (иономер), фторидселективный (нитратселективный) электрод, электрод сравнения (хлоридсеребряный), магнитная мешалка с якорем, раствор KNO3 (С=1 М) – для фторид-ионов или раствор Na2SO4 (С=1 М) – для нитрат-ионов, стандартный раствор нитрат-ионов (С=1,000 М) или стандартный раствор фторид-ионов (С=0,1000 М), насыщенный раствор хлорида калия, фильтровальная бумага, стакан вместимостью 100-150 см3, мерные пипетки, мерные колбы вместимостью 100,0 см3, анализируемый раствор фторид-ионов (нитрат-ионов). Ход работы Построение калибровочного графика В колбах вместимостью 100,0 см3 готовят последовательным разбавлением серию растворов с концентрацией от 10-1 до 10-6 М определяемых ионов (для F- - от 10-2 до 10-6 М) из стандартного раствора с концентрацией 1 М, создавая в каждой колбе постоянную (0,1 М) концентрацию БРОИС (Буферный Раствор Общей Ионной Силы). При определении концентрации фторид-ионов в качестве БРОИС используют 1 М раствор нитрата калия, при определении концентрации нитрат-ионов – 1 М раствор сульфата натрия. Для приготовления серии стандартных растворов в колбу № 1 пипеткой вносят 10,00 см3 1 М раствора определяемого иона, добавляют 10,00 см3 БРОИС (1 М), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу № 2 пипеткой вносят из колбы № 1 10,00 см3 раствора, добавляют 10,00 см3 БРОИС, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают и т.д. Затем измеряют ЭДС каждого раствора, переходя от меньшей концентрации к большей, наливая раствор в стакан вместимостью 100-150 см3, предварительно ополоснув его (измерения ЭДС проводят при перемешивании раствора с помощью магнитной мешалки). Величину ЭДС фиксируют после установления равновесного значения (в разбавленных растворах время отклика ионселективного электрода возрастает и для концентрации 10-6 М составляет 2-3 минуты). Между измерениями ЭДС электроды вынимают из раствора и осторожно удаляют с боковой поверхности электродов и мембраны ИСЭ избыток влаги фильтровальной бумагой. Результаты измерений заносят в таблицу.
Строят градуировочный график в координатах Е=f(pX) и находят область прямолинейной зависимости. Определяют крутизну электродной функции S (мВ), как тангенс угла наклона прямой и сравнивают с теоретическим значением (Sтеор.=59 мВ). Определение концентрации ионов по градуировочному графику В мерную колбу на 100,0 см3 пипеткой вносят аликвоту анализируемого раствора, добавляют 10,00 см3 БРОИС, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Наливают приготовленный раствор в сухой и чистый стакан вместимостью 100-150 см3, измеряют ЭДС и по градуировочному графику находят концентрацию ионов в анализируемом растворе. В конце работы необходимо сделать вывод. Контрольные вопросы
Установка молярной концентрации эквивалента раствора гидроксида натрия по стандартному раствору соляной кислоты методом потенциометрического титрования Потенциометрическое титрование основано на регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым компонентом и титрантом. В зависимости от типа используемой реакции различают несколько методов потенциометрического титрования: кислотно-основное, окислительно-восстановительное (редокс-), осадительное, комплексо- и комплексонометрическое. Конечную точку титрования (КТТ) находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции. 1) Точка перегиба на интегральной кривой титрования отвечает КТТ, которая может совпадать или не совпадать с точкой эквивалентности. Для нахождения точки перегиба проводят две параллельные касательные к пологим верхней и нижней частям кривой и соединяют их прямой таким образом, чтобы точка пересечения ее с кривой титрования делила эту прямую на две равные части (точка А на рис. 1-а). Точка пересечения перпендикуляра, опущенного из точки А с осью абсцисс (осью V – объем титранта) дает объем титранта, отвечающий КТТ. 2) Более простым и точным способом нахождения КТТ является графическое изображение зависимости величин первой производной ΔЕ/ΔV от объема прибавленного титранта (дифференциальная кривая титрования). В этом случае кривая имеет пикообразную форму, максимум которой соответствует КТТ. Перпендикуляр, опущенный из точки пересечения двух восходящих ветвей кривой на ось абсцисс, показывает объем титранта, затраченный на завершение реакции (рис. 1–б). Расчет концентрации анализируемого вещества в потенциометрическом титровании проводится аналогично расчетам в обычном титриметрическом анализе.
Потенциометрическое титрование требует большей затраты времени, чем обычное титрование с цветным индикатором. Поэтому данный метод применяют обычно в тех случаях, когда визуальное фиксирование точки конца титрования затруднено.
Оборудование и реактивы рН-Метр (иономер), стеклянный электрод, хлоридсеребряный электрод, магнитная мешалка с якорем, бюретка вместимостью 25,00 см3, стакан вместимостью 100-150 см3, раствор гидроксида натрия (С~0,1 н.), стандартный раствор соляной кислоты (С=0,1000 н.). Ход работы Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают потенциометрическим титрованием аликвоты стандартного раствора соляной кислоты. Для этого в ячейку для титрования (стакан) вносят пипеткой 10,00 см3 0,1000 н. раствора соляной кислоты, разбавляют водой, опускают электроды (стеклянный и хлоридсеребряный), включают мешалку и проводят титрование ~0,1 М раствором гидроксида натрия, прибавляя раствор титранта порциями по 0,5 см3 (в области скачка титрования – по 0,1 см3) и измеряя рН раствора. Таким образом, проводят два титрования. Результаты потенциометрического титрования заносят в таблицу.
Строят графики зависимости рН от объема раствора гидроксида натрия (кривые титрования – интегральную и дифференциальную). Определяют объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование (V(NaOH)1-2,3-4,т.э.), вычисляют средний объем и рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора гидроксида натрия по формуле:
В конце работы необходимо сделать вывод. Контрольные вопросы
|
Достоинствами потенциометрического титрования являются высокая точность и воспроизводимость определений, особенно при титровании разбавленных растворов. Потенциометрическое титрование можно проводить в мутных и окрашенных растворах, а также анализировать смеси близких по свойствам кислот и оснований, окислителей и восстановителей без предварительного разделения.
, моль/дм3