 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ Сила воли ведет к действию, а позитивные действия формируют позитивное отношение Как определить диапазон голоса - ваш вокал Игровые автоматы с быстрым выводом Как самому избавиться от обидчивости Противоречивые взгляды на качества, присущие мужчинам Вкуснейший "Салат из свеклы с чесноком" Натюрморт и его изобразительные возможности Применение, как принимать мумие? Мумие для волос, лица, при переломах, при кровотечении и т.д. Как научиться брать на себя ответственность Зачем нужны границы в отношениях с детьми? Световозвращающие элементы на детской одежде Как победить свой возраст? Восемь уникальных способов, которые помогут достичь долголетия Классификация ожирения по ИМТ (ВОЗ) Глава 3. Завет мужчины с женщиной
Оси и плоскости тела человека - Тело человека состоит из определенных топографических частей и участков, в которых расположены органы, мышцы, сосуды, нервы и т.д.
| СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
Характеристика природных вод
Учебно-методическое пособие для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Химия окружающей среды» для студентов направления 241000 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии», профиль «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов»
Стерлитамак
В работе изложен метод классификации природных вод, основанный на различии преобладающих в воде катионов и анионов, и приведены методики анализов определения состава воды. Методические указания дают возможность составить характеристику природных вод и предназначены для проведения лабораторных и научно-исследовательских работ в области химии окружающей среды студентами, обучающимися по направления 241000 – «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии», профиль «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов».
Составители: Елхова В.Д., доцент, к.т.н. Бахонина Е.И., доцент, к.т.н.
Рецензент: Опарина Ф.Р., доцент, к.т.н.
ÓУфимский государственный нефтяной технический университет, 2013 Характеристика природных вод Теоретическая часть Природные воды в первую очередь классифицируются на основе различия в общем количестве растворенных неорганических и частично органических веществ. В полученных образцах общее количество растворенных веществ (ощую минерализацию) определяют по массе сухого остатка предварительно отфильтрованной и выпаренной пробы. Преобладающими анионами в природных водах являются хлорид-, сульфат-, нитрат-, карбонат- и гидрокарбонат-ионы. Хлорид ион определяют меркуриметрическим методом в присутствии индикатора – дифенилкарбазона; сульфат-ионы – турбидиметрическим методом путем измерения интенсивности помутнения воды в присутствии солей бария; нират-ионы – путем фотометрического измерения интенсивности окрашивания воды в присутствии салициловой кислоты; карбонат – и гидрокарбонат-ионы – путем титрования раствором кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого. Преобладающими катионами в природных водах являются катионы кальция, магния, натрия и калия. Вначале определяют суммарную концентрацию ионов кальция и магния (жесткость воды) комплексонометрическим методом в присутствии индикатора хромового темно-синего при рН 10, затем определяют концентрацию ионов кальция комплексонометрическим методом в присутствии индикатора хромового темно-синего при рН 12. Суммарную концентрацию ионов натрия и калия определяют по разности суммарной концентрации всех анионов, выраженной в мг-экв/дм3, и суммарной концентрации ионов кальция и магния. На основании полученных анализов звписывают химический состав природной воды в виде формулы (способ Курлева), которая представляет собой дробь. В числителе дроби в порядке уменьшения концентрации записывают в виде химических формул все анионы, а в знаменателе все катионы. Рядом с химическим символом иона цифрами записывают величину его концентрации, выраженную в проценто-эквивалентах. Процент-эквивалент (% экв) – это содержание анионов или катионов в процентах от общей их концентрации, выраженной в мг-экв/дм3. Слева перед дробью записывается округленная величина общей минерализации (М), выраженная в г/дм3 и деленная на общее количество миллиграмм-эквивалентов анионов или катионов. (При правильном выполнении анализов сумма мг-экв анионов должна быть равна сумме мг-экв катионов). Справа от формулы принято записывать показатели, характеризующие рН и окислительно-восстановительный потенциал воды. Так, например, вода, имеющая состав, указанный в таблице, может быть представлена следующим образом:
Таблица 1- Концентрация основных ионов в пробе природной воды
На основании полученной величины минерализации определяют вид воды, согласно следующей классификации:
По преобладающему аниону определяют класс воды. Все воды делятся на три класса: гидрокарбонатные и карбонатные, сульфатные и хлоридные. Каждый класс подразделяется на три группы по преобладающему катиону (кальциевая, магниевая и натриевая). Группы в свою очередь делятся на типы в соответствии с количественными характеристиками анионов и катионов. Так, к первому типу относятся воды, в которых концентрация гидрокарбонат-ионов, выраженная в мг-экв/дм3, больше, чем суммарная концентрация катионов кальция и магния ([HCO3] ˃ [Ca2+] + [Mg2+]). Воды этого типа маломинерализованы, для них характерен избыток гидрокарбонат-ионов. Воды второго типа характеризуются более высокой суммарной концентрацией бикарбонат- и сульфат-ионов, превышающей суммарную кнцентрацию катионов кальция и магния, которая в то же время является более высокой, чем концентрация одного бикарбонат-иона: [HCO3¯] + [SO42-] ˃ [Ca2+] + [Mg2+] ˃ [HCO3¯]. К этому типу вод относятся подземные воды, а также воды рек и озер малой и средней минерализации. Для воды третьего типа характерна боле высокая концентрация ионов хлора по сравнению с ионами натрия и, следовательно, суммарная концентрация катионов кальция и магния выше, чем суммарная концентрация ионов бикарбоната и сульфата: [Cl¯] ˃ [Na+] или [Ca2+] + [Mg2+] ˃ [HCO3¯] + [SO42-]. Воды этого типа обычно сильно минерализованы, к ним относятся воды океанов, морей, лиманов. Четвертый тип вод характеризуется отсутствием бикарбонатионов. Воды этого типа являются кислыми и имеются только в хлоридном и сульфатном классах. Схематично разделение вод на классы, группы и типы изображено на рисунке.
Классификация природных вод О.А.Алекина Качество воды с точки зрения возможности использования ее для питьевого водоснабжения оценивается по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения (ГОСТ 2874-73).
Таблица 2
Примечание. По согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы содержание сухого остатка допускается до 1500 мг/дм3, общая жесткость не должна быть более 10 мг-экв/дм3. Экспериментальная часть ЦЕЛЬ работы состоит в составлении характеристики природных вод. Для этого необходимо: · ознакомиться с методическими указаниями и правилами работы на приборах; · выполнить химический анализ натурных образцов природных вод: a) определить общую минерализацию (лабораторная работа №1); b) определить анионный состав воды (лабораторная работа №2 и №3); c) определить катионный состав и рН воды (лабораторная работа №4); · обобщить полученные результаты (заполнить таблицу 1), составить химическую формулу воды по Курлеву, определить вид, класс, группу и тип воды; · оценить качество воды по нормам, установленным для источников централизованного водоснабжения. Лабораторная работа № 1 «Определение содержания сухого остатка (общей минерализации)» Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде, нелетучих минеральных и частично органических веществ. Аппаратура и посуда · Весы лабораторные по ГОСТ 24104- 80 2-го класса точности. · Шкаф сушильный с терморегулятором, · Колба мерная по РОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. · Чашка выпарительная вместимостью 150 см3. · Индикаторы по ГОСТ 25336-32 · Бумага фильтровальная по ГОСТ12026-76 Проведение анализа Выпарительную чашку доводят до постоянной массы при температуре 120 °С. Затем в чашку наливают 100 см3 предварительно отфильтрованной пробы исследуемой воды и проводят выпаривание воды при 90-95 °С в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха. Полученный сухой остаток доводят до постоянной массы при 110°С. Обработка результатов Концентрацию сухого остатка (X), мг/дм3, вычислили по формуле
где М - масса чашки с сухим остатком, мг; М1 - масса пустой чашки, мг; V- объем воды, взятый на анализ, см3. Расхождение между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн.%. Лабораторная работа № 2 "Определение анионного состава воды: концентрации хлорид- и сульфат ионов» 2.1 Определение массовой концентрации хлорид-ионов Массовую концентрацию ионов хлора определяют меркурииметрическим методом, который основан на титровании хлоридов в кислой среде раствором нитрата ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона. При титровании образуется растворимый почти не диссоциирующий хлорид ртути (II). В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Чувствительность метода 1-3 мг/дм3 CL¯. Посуда и реактивы · Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. · Бюретка по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3. · Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3. · Капельницы по ГОСТ 25336-82. · Нитрат ртути (II) по ГОСТ 4520-78. Раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3. · Азотная кислота по ГОСТ 4461-77, не содержащая оксидов азота, концентрированная, плотностью 1300 кг/м3. · Дифенилкарбазон (индикатор) по ТУ 6-9-5215-85, спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %. Готовят по ГОСТ 4919.1-77. Раствор хранят в темной склянке. Проведение анализа 100 см3 исследуемой воды переливают из мерной колбы в коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу добавляют 3-4 капли концентрированной азотной кислоты и 2 см3 раствора дифенилкарбазона, затем титруют раствором нитрата ртути (II) до получения сине-фиолетовой окраски. Обработка результатов Массовую концентрацию ионов хлора (X), г/дм3, вычисляют по формуле
где V - объем раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3. К - поправочный коэффициент раствора нитрата ртути (II) молярной концентрацией 0,05 моль/дм3. 0,001772 - масса ионов хлора, эквивалентная 1 см3 раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, г. 100 - объем пробы воды, взятой на анализ, см3. 1000 - коэффициент пересчета см3 в дм3.
2.2 Определение массовой концентрации сульфат-ионов Метод основан на измерении интенсивности помутнения раствора, содержащего сульфат-ионы, в присутствии солей бария. Оптическая плотность раствора определяют при λ = 315 нм (υ = 31430 см-1). Для стабилизации суспензии BaSO4 в реакционную смесь вводят гликоль. Чувствительность метода 2 мг/дм3 SO42-. Аппаратура. Посуда и реактивы · Колориметр фотоэлектрический концентрационный любого типа (λ = 315 нм). · Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 5см3, · Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25 см3. · Капельница по ГОСТ 25336-82 . · Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор разбавленный водой в объемном отношении 1:1 . · Хлорид бария по ГОСТ 4108-72, готовят раствор с массовой долей ВаСl2 - 5 %. · Глицерин по ГОСТ 6259-75. · Спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87. Из хлорида бария, глицерина и спирта готовят смешанный реактив. Для его приготовления берут 100 см3 5 %, раствора хлорида бария, 300 см3 глицерина и 300 см3 этилового спирта. Величину pH смеси доводят приблизительно до 3 раствором соляной кислоты. Подготовка пробы воды к выполнению измерений Определению мешают взвешенные, окрашенные вещества, а также карбонат- и бикарбонат-ионы. Мешающее влияние взвешенных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы через плотный бумажный фильтр. Для удаления окрашенных (гумусовых) веществ пробу пропускают через колонку диаметром 1,5-2 см и высотой 25-30 см, заполненную активированным углем ВАУ со скоростью 2 см3/мин. Для устранения мешающего влияния НСОз¯ и СОз2¯ пробу следует предварительно нейтрализовать раствором соляной кислоты. Выполнение анализа Пипеткой отбирают 5 см3 исследуемой воды и переносят в коническую колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1-2 капли раствора соляной кислоты и 5 см3 смешанного реактива. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Таким же образом готовят холостую пробу на дистиллированной воде. Через 40 минут измеряют оптическую плотность исследуемой воды и холостой пробы на фотоэлектроколориметре (λ = 315 нм, υ = 31430 см-1) в кюветах с толщиной слоя 2 см. Расчетная величина оптической плотности равна разности оптических плотностей холостой пробы и исследуемой воды. Вычисление результата измерений Концентрацию сульфат-ионов определяют с помощью графика, на оси абсцисс которого отложена концентрация сульфат-ионов, а на оси ординат - соответствующая оптическая плотность. Если исходная проба воды разбавлена, то концентрацию сульфат-ионов в мг/дм3 находят по формуле Сх = С0 ∙ П, где С0 - концентрация сульфат-ионов, найденная по градуировочной характеристике, мг/дм3; П - степень разбавления исходной пробы воды (в случае, если исходную пробу не разбавляли, П = 1). Лабораторная работа №3 «Определение анионного состава воды: концентрации нитрат-, гидрокарбонат-, карбонат- и гидрат-ионов» 3.1 Определение массовой концентрации нитрат-ионов Метод основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой в сернокислой среде с образованием смеси 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде окрашены в желтый цвет. Анализ проводят в день отбора пробы или пробу консервируют добавлением к 1 дм3 воды 1 см3 концентрированной серной кислоты. Аппаратура, посуда и реактивы · Колориметр фотоэлектрический концентрационный любого типа (λ=410 нм). · Баня водяная ТУ 10-23-103-88. · Чашки выпарные фарфоровые ГОСТ 9147-80Е. · Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 и 10 см3. · Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см3. · Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3. · Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор разбавленный водой в объемном отношении 1:10. · Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204-77. · Кислота салициловая, готовят спиртовый раствор с массовой долей салициловой кислоты 1%. · Спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87. · Натрий гидроксид по ГОСТ 4328-77 и калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетовая соль) по ГОСТ 5845-79, из 400 г гидроксида натрия и 60 г Сегнетовой соли готовят 1 дм3раствора. · Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Подготовка пробы к выполнению анализа Определению мешают взвешенные и окрашенные вещества, хлориды при концентрации более 200 мг/дм3, железо при концентрации более 5 мг/дм3. Мешающее влияние взвешенных частиц устраняют предварительным фильтрованием пробы через плотный фильтр «синяя лента». Для удаления окрашенных веществ пробу пропускают через колонку с активированным углем БАУ. Железо осаждают раствором аммиака (1:10) при щелочной реакции среды и кипятят до исчезновения аммиачного запаха. Выделившийся гидроксид железа отфильтровывают. Если содержание хлоридов в пробе более 200 мг/дм3, проводят разбавление пробы дистиллированной водой. Объем пробы для анализа составляет 100 см3. Выполнение анализа Отбирают 5 см3 отфильтрованной пробы, прибавляют 2 см3 раствора салициловой кислоты и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. После охлаждения сухой остаток перемешивают с 2 см3 и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому чашки ОЧЕНЬ ОСТОРОЖНО, ПО КАПЛЯМ прибавляют 10-15 см3 дистиллированной воды, после этого также ОЧЕНЬ ОСТОРОЖНО, ПО КАПЛЯМ приливают примерно 15 см3 раствора гидроксида натрия и Сегнетовой соли и все содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стенки чашки следует обмыть дистиллированной водой, колбу охладить в холодной воде до комнатной температуры и довести дистиллированной водой до метки. Полученный окрашенный раствор сразу же фотометрируют при λ=410 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют холостой раствор. В отобранной аликвоте должно содержатся не более 0,03 мг NO3-. Вычисление результатов Массовую концентрацию нитрат-ионов, (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле
где С – масса нитрат-ионов, найденная по калибровочному графику, мг; V – объем исследуемой пробы, взятый на анализ, см3; 1000 – коэффициент пересчета см3 в дм3. 3.2. Определение массовой концентрации гидрокарбонат-, карбонат и гидрат-ионов. (Определение щелочности воды) Одной из важнейших особенностей большинства природных вод является способность нейтрализовать ионы водорода. Эта особенность называется щелочностью воды. Основные реакции, протекающие в водоеме при нейтрализации ионов водорода, можно представить следующими уравнениями: HCO3- + H+ = H2O + CO2 CO3- + H+ = HCO3- OH- + H+ = H2O, Таким образом, общую щелочность воды определяют как сумму концентраций ионов гидрокарбоната, карбоната и гидроксида. Щелочность определяют путем титрования исходной воды раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина, а затем в присутствии метилового оранжевого. При титровании с фенолфталеином (рН перехода окраски 8,2-8,4) протекаеют следующие реакции: а) реакция кислоты с гидроксильными ионами (гидратная щелочность) ОН- + Н+ → Н2О; б) реакция кислоты с карбонатными ионами (карбонатная щелочность) СО32- + Н+ → НСО3-. Эти реакции показывают, что расход кислоты на титрование с фенолфталеином эквивалентен содержанию в воде гидратов и половины карбонатов (поскольку последние нейтрализуются лишь наполовину вследствии перехода их в бикарбонаты). Таким образом, щелочность воды по фенолфталеину (Ф), мг-экв/дм3, равна сумме концентрации гидроксид-ионов и половине концентрации карбонат-ионов. Ф = [OH]- + 0.5[CO3]2-. При дальнейшем титровании в присутствии метилового оранжевого (рН перехода окраски 4-4,3) протекает реакция HCO2- + H+ →CO2 + H2O. Следовательно, общий расход кислоты от начала титрования до его окончания с метиловым оранжевым эквивалентен общей щелочности воды M = [OH-] + [CO32-] + [HCO3-], где М – общая щелочность воды по метилоранжу, включая весь расход кислоты от начала титрования (т.е. включается также кислота, израсходованная на титрование с фенолфталеином), мг-экв/дм3. Посуда и реактивы · Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. · Бюретка по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3. · Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3. · Капельницы по ГОСТ 25336-82 · Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3. · Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77. · Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5177-84, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77. Выполнение анализа 100 см3 исследуемой воды переливают из мерной колбы в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания окраски. Затем в эту же колбу прибавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в слаборозовую. Обработка результатов Концентрацию карбонатных ионов [CO32-], мг-экв/дм3 (карбонатную щелочность) вычисляют по формуле
где V1 – объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3; 0,1 – коэффициент, учитывающий молярность раствора соляной кислоты; К – поправочный коэффициент раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3; V – объем пробы, взятой на анализ, см3; 1000 – коэффициент пересчета см3 в дм3. Концентрацию гидрокарбонатных ионов [HCO3-], мг-экв/дм3, (гидрокарбонатную щелочность) вычисляют по формуле
где V2 – общий объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым; V1 – объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3; V – объем пробы, взятой на анализ, см3. Концентрация гидроксид-ионов [OH-], мг-экв/дм3 (гидратную щелочность), вычисляют по следующей формуле: а) при 2V1 > V2
б) при V1 = V2
в) при 2V1 < V2 гидратная щелочность отсутствует. Для расчета гидратной, карбонатной и гидрокарбонатной щелочности можно пользоваться таблицей
Общая щелочность воды равна сумме карбонатной, гидрокарбонатной и гидратной щелочности:
Лаборатория работа № 4 «Определение катионного состава воды» 4.1. Определение общей жесткости воды Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при pH 10 в присутствии индикатора хром темно-синего. Приборы, посуда и реактивы · рН-метр типа pH-12 со стеклянным электродом и электродом сравнения. · Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. · Бюретка по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3. · Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3. · Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. Раствор молярной концентрации вещества c(Na2C10H14N2O8∙2H2O) = 0,05 моль/дм3. · Аммония хлорид по ГОСТ 3773-72 . · Аммиак водный по ГОСТ 3750-79, раствор с массовой долей 25 %. · Из хлорид аммония и аммиака готовят буферный раствор. Берут 10 г хлорида аммония, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 мл 25 % раствора аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой. Буферный раствор должен иметь pH = 10,0 + 0,1. · Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации HCI =0,1 моль/дм3 · Натрия сульфид по ГОСТ 2053-77. Готовят раствор путем растворения 3,7 г Na2S∙5H2O в 100 см3 дистиллированной воды. · Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78. Для приготовления раствора берут 0,5 г индикатора, растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. · Спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87. · Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Проведение анализа Определению общей жесткости мешают медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа. Погрешность определения при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 мг-экв/дм3. В коническую колбу внесят 100 см3 отфильтрованной воды и меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное содержа во взятом объеме воды не превышало 0,5 мг-экв. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и сразу же титровали при сильном взбалтовании раствором трилона Б до изменения окраски из розовой в сине-сиреневую. Титровать следует по каплям, т.к. для образования окрашенного комплекса требуется определенное время. Если на титрование было израсходовано больше 5 см3 раствора трилона Б концентрации с=0,05 моль/дм3, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5мг-экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отобранной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше. Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется предварительным прибавлением к пробе воды 0,1 М раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды до рН=7. Затем пробу кипятят 1 мин или продувают воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и определяют жесткость, как указано выше. Обработка результатов Общую жесткость воды (Ж), мг-экв/дм3, вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора трилона Б молярной концентрации с=0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К - поправочный коэффициент раствора трилона Б молярной концентрации с =0,05 моль/дм3; 2 - коэффициент, учитывающий валентность кальция и магния; V - объем воды, взятой на анализ, см3. 4.2. Определение ионов кальция, магния, калия и натрия Определение ионов кальция основано на различии в растворимости ионов кальция и магния в сильно щелочной среде. При pH 12 ионы магния осаждаются из раствора в виде гидроксида Mg(0H)2, а ионы кальция остаются в растворе и могут образовывать с трилоном Б прочное комплексное соединение. Определение ионов кальция проводят титрованием пробы воды трилоном Б при pH 12 в присутствий индикатора хром темносинего. Приборы, посуда и реактивы · рН-метр типа pH-121 ос стеклянным электродом и электродом сравнения. · колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. · Бюретка по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3. · Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3. · Капельница по ГОСТ 25335-82. · Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см3. · Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N,N - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. Раствор молярной концентрации вещества с(Na2C10H14N2O8∙2H2O)= 0,05 моль/дм3.. · натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77. Готовят раствор концентрации 2 моль/дм3. · хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78. Используется тот же раствор индикатора, что и при определении общей жесткости. · спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87. · вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Проведение анализа В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной воды, прибавляют 2 см3 раствора гидроксида натрия и выжидают примерно 5 мин, затем вводят несколько капель раствора индикатора и титруют раствор трилоном Б до изменения окраски из розовой в сине-сиреневую. Если в анализируемой воде присутствует медь, цинк или марганец, то поступают как описано в методике по определению жесткости. Обработка результатов Концентрацию ионов кальция [Ca2+], мг-экв/дм3, вычисляют по формуле
Где V1 - объем раствора трилона Б молярной концентрции с=0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3. Остальные обозначения те же, что и при определении жесткости. Для определения концентрации ионов кальция (Х) в мг/дм3 необходимо концентрацию ионов кальция [Са2+] в мг-экв/дм3 умножить на молярную массу эквивалента кальция М(1/2Ca2+) = 20,04: Х=[ Ca2+]∙20,04 4.3. Определение концентрации ионов магния Концентрация ионов магния [Mg 2+], мг-экв/д, равна разности между общей жесткостью и концентрацией ионов кальция: [Mg 2+] = [Ж] - [Са 2+] Концентрация ионов магния (Y) в мг/дм3 равна концентрации ионов магния [Mg2+] в мг-экв/дм3, множенной на молярную массу эквивалента магния М(1/2) = 12,15: Y = [Mg2+]∙12,15 4.4. Определение суммарной концентрации ионов натрия и калия Суммарная концентрация ионов калия и натрия [К+ + Na+] в мг-экв/дм3 равна разности суммарной концентрации всех анионов [A] в мг-экв/дм3 суммарной концентрации ионов кальция и магния [Са2+ + Mg2+]: [К+ + Na+] = [A] - [Са 2+ + Mg2+]. Суммарная концентрация ионов калия и натрия [Z] в мг/дм3 равна величине концентрации, выраженной в мг-экв/дм3, умноженной на молярную массу эквивалента натрия М(Na+) = 23: Z = [К+ + Na+] *23. Лабораторная работа №5 «Определение показателя активности водородных ионов (pH)» Показатель активности водородных ионов (pH) воды определяют электрохимическим методом, который заключается в измерении электродного потенциала и нахождении зависимости между его величиной и активностью ионов водорода. Приборы, посуда и реактивы · рН-метр типа pH-121 или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение pH в предела от – 1 до 14. Абсолютная погрешность определения не должна превышать + 0,05 pH, · Набор сстандаат-титров для приготовления образцовых буферных растворов для pH-метрии по ГОСТ 8.135-74. · электрод измерительный стеклянный типа ЭСЛ-43-07. · электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ. · стакан стеклянный типа Н 50 (ВН 50) по ГОСТ 25336-82. · Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. · Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76. Проведение анализа Измерение показателя активности водородных ионов воды проводят на pH –метре в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Вначале настраивают рН-метр по стандарт-титру, после чего электроды тщательно промывают водой, а остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой. Затем в чистый и сухой стакан вместимостью 150 см3 помещают 100 см3 воды, опускают электроды и проводят измерение pH в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Обработка результатов За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 pH.
Контрольные вопросы 1. Уникальные свойства воды и влияние их на физико-биологическую характеристику среды. 2. Тип воды в зависимости от глубины расположения. Места повышенной реакционной способности. 3. Распределение загрязнений в морской среде. Схема Кетча. 4. Поведение соединений азота в водных системах. Круговорот азота. 5. Олиготрофное и эвтрофное состояние водных систем. Эвтрофизация водоемов. 6. Растворимость газов в гидросфере. Влияние кислорода и диоксида углерода на водные системы. 7. Влияние рН на распределение соединений углерода в гидросфере. 8. Основные виды природных вод. Гидрологический цикл. 9. Классификация природных вод по минерализации. Основные катионы и анионы в природной воде. 10. Что необходимо знать перед сбросом загрязнений в водную среду?
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды: Учеб. для вузов/ Л. Ф. Голдовская. - 3-е изд.. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - 295 с. 2. Небел Б. Наука об окружающей среде В 2-х т. Пер. с англ. - М.: Мир, 1993.-424 с. 3. Фелленберг Г. Загрязнение природной среды. Введение в экологическую химию. Пер. с нем. - М.: Мир, 1997. - 232 с. 4. Хентов В.Я. Химия окружающей среды для технических вузов: Учеб.пособие для втузов/ Хентов В.Я.. - Ростов н/Д: Феникс, 2005. - 144 с. - (Высшее образование) 5. Химия окружающей среды: Учеб. пособие для вузов/ ред. Хаханина Т.И.. - М.: Высш.шк., 2009. - 130 с.
СОДЕРЖАНИЕ 1. Теоретическая часть 3 2. Экспериментальная часть 7 Лабораторная работа №1 «Определение содержания сухого остатка (общей минерализации)» 8 Лабораторная работа №2 «Определение анионного состава воды: концентрации хлорид- и сульфат-ионов» 9 Лабораторная работа №3 «Определение анионного состава воды: концентрации нитрат-, гидрокарбонат-, карбонат- и гидрат-ионов» 13 Лабораторная работа №4 «Определение катионного состава воды» 18 Лабораторная работа №5 «Определение показателя активности водородных ионов (рН)» 22 Контрольные вопросы 23 Список использованных источников 24
|
