Определение пористости анодных пленок Мембрана на основе ПАОА представляет собой плоскопараллельную пластину, поэтому возможно наблюдение интерференции. Тогда для максимумов (свет падает нормально к поверхности) будет соблюдаться условие 2bn = mλ , где b - толщина мембраны; m - целое число; λ - длина волны; n - показатель преломления. Отсюда можно выразить показатель преломления, если известны длины волн двух близлежащих максимумов: , (1) где 1/ λ1 и 1/ λ2 - волновые числа интерференционных максимумов (минимумов); k - число пиков в интервале. При формировании ПАОА гальваностатическим методом при плотности тока 10 мА/см2 толщина пленки может быть рассчитана из соотношения , где t - время формирования матрицы ПАОА. Пористость оксида P, т.е. доля поры в ячейке ПАОА, связана с его показателем преломления соотношением , где nair - показатель преломления вещества в поре; nох - показатель преломления оксида, равный 1,68; n - показатель преломления мембраны, рассчитанный по формуле (1). Пористость может быть рассчитана как отношение объема поры Vп к объему ячейки Vяч согласно следующей формуле: , (2) Зная, что диаметр ячейки ПАОА пропорционален установившемуся напряжению в электрохимической ячейке в процессе формирования оксида D = 2,5U, из выражения (2) можно рассчитать радиус поры. Лабораторное задание 1. Изготовить мембрану на основе ПАОА толщиной согласно варианту задания (выдается преподавателем). Оценить погрешность толщины. 2. Определить показатель преломления оксида. Оценить его погрешность. 3. Рассчитать параметры ПАОА. Результаты занести в форму таблица 2. Форма таблицы 2 Результаты расчета Электролит | Плотность тока, мА/см2 | Напряжение, В | Цвет | Толщина, мкм | Показатель преломления | Пористость | Диаметр поры, нм | H2SO4 | | | | | | | | H3PO4 | | | | | | | | (COOH)2 | | | | | | | | Ход работы 1. Выбрать подходящую подложку, которая представляет собой алюминиевую фольгу или лист марки А0 и выше толщиной от 100 мкм до 1 мм. 2. Поверхность предварительно обезжирить в парах изопропилового спирта и очистить от неорганических загрязнений травлением в 1,5 М NaOH с последующей промывкой в дистиллированной воде. 3. С целью уменьшения числа дефектов и укрупнения зерен алюминиевую подложку отжечь в течение 10 - 15 часов при температуре 500 - 550 °С. 4. Очистить поверхность от термического оксида травлением в 1,5 М NaOH с последующей промывкой в дистиллированной воде. 5. Провести электрохимическое полирование поверхности в растворе хлорной кислоты в этиловом спирте в отношении (по объему) 1:7 при напряжении полирования от 20 до 60 В. 6. Сформировать оксид. 7. Удалить продукты реакции из пор в слабом растворе щелочи или непродолжительным травлением в 5%-ной Н3РО4 с последующей промывкой в дистиллированной воде. 8. Удалить алюминий с обратной стороны подложки для исследования оптических свойств с использованием селективного травителя на основе СuСl и HCl. Контрольные вопросы 1. Назовите области применения анодных оксидных пленок. 2. Назовите стадии формирования ПАОА. 3. Приведите несколько примеров электролитов для формирования барьерных и пористых пленок ПАОА. 4. Приведите методику изготовления мембран на основе ПАОА. 5. Приведите методику измерения параметров пористых мембран. 6. Расскажите об отличиях гальваностатического и потенциостатического режимов. 7. С чем связано наличие пика на кинетической кривой формирования пористых пленок? |