 ПОЗНАВАТЕЛЬНОЕ
| Определение спектров поглощения диэлектрических материалов используемых в современной электронике
Лабораторная работа №1 Цель работы: изучение оптических свойств упорядоченных и неупорядоченных наноструктур, определение спектров поглощения тонких полимерных пленок.
Применяемое оборудование: автоматизированный оптический спектрометр отражения и пропускания, состоящий из источника белого света, монохроматора, системы фокусировки и построения изображения, приемника излучения, синхронного детектора.
Задание: освоить порядок работы на автоматизированном оптическом спектрометре, получить спектры отражения (пропускания) полимерных пленок, таких как: ПЭНД, фторопласт, лавсан, полиэтилен, полиимид, полипропилен, полистирол.
Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с принципом работы отдельных узлов автоматизированного оптического спектрометра, ознакомиться с программой автоматизации спектрометра, освоить процедуру включения-выключения установки, изучить литературу, рекомендованную в библиографическом списке. Подготовить опытные образцы полимерных пленок.
Краткое теоретическое введение 1.1 Описание и работа спектрофотометра 1.2 Назначение Спектрофотометры предназначены для измерения спектральных коэффициентов направленного пропускания жидких и твердых прозрачных образцов. Спектрофотометры применяются при проведении биологических, биохимических, физических исследований, а также при контроле качества готовой продукции и контроле продукции по ходу технологического процесса в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности.
1.3 Устройство и работа спектрофотометра
Принцип действия спектрофотометра основан на измерении отношения двух световых потоков: светового потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец). В световой поток от источника излучения поочередно вводятся затвор для определения темнового сигнала, расположенный внутри спектрофотометра, контрольный образец и исследуемый образец. Коэффициент пропускания исследуемого образца рассчитывается по формуле Т = (I - IT)/(IK - IT), (1) где I - сигнал, пропорциональный световому потоку, прошедшему через исследуемый образец; IК - сигнал, пропорциональный световому потоку, прошедшему через контрольный образец; IТ - сигнал, пропорциональный темновому току приемника. Оптическая схема спектрофотометра состоит из оптических схем двух каналов («У» и «В»). Каждый из каналов представляет собой полихроматор, построенный на основе вогнутой дифракционной решетки с коррекцией аберраций. Свет от источника ультрафиолетового излучения, попадая на объектив, направляется им на образец и затем проецируется на входную щель канала «У» спектрофотометра. Затем световой пучок попадает на дифракционную решетку , после чего дифрагированный свет фокусируется на поверхности многоэлементного приемника. Аналогично, свет от источника видимого излучения, попадая на объектив, направляется на образец, проецируется на входную щель канала «В» спектрофотометра. Затем световой пучок направляется на дифракционную решетку , после чего дифрагированный свет фокусируется на поверхности многоэлементного приемника . Каждый из многоэлементных приемников регистрирует свой спектральный диапазон одновременно. Принцип работы многоэлементного приемника состоит в преобразовании светового сигнала в электрический, причем величина электрического сигнала прямо пропорциональна как величине светового сигнала, так и времени освещения приемника (экспозиции). Конструктивно спектрофотометр выполнен в виде единого блока в состав которого входят: -осветитель с двумя источниками излучения. При работе спектрофотометра осветитель закрыт защитным кожухом; -автоматизированное кюветное отделение; -полихроматор с двумя многоэлементными приемниками и двумя дифракционными решетками; -электронные блоки и модули, обеспечивающие функционирование спектрофотометра. Элементы оптической системы закрыты светонепроницаемым кожухом, который закреплен винтами на основании. Основание с полихроматором, осветителем и кюветным отделением, а также электронные блоки и модули размещены в поддоне, закрытом сверху кожухом с откидной крышкой, обеспечивающей доступ к кюветному отделению и рукояткам щелей. Съемный кожух обеспечивает доступ к источникам излучения. В обоих каналах спектрофотометра предусмотрены сменные щели. В каждой модели зафиксирован определенный вариант рабочих величин щелей, указанный в паспорте. Для смены щели следует отпустить два стопорных винта на фиксаторе щелей, снять фиксатор и поворотом рукояток и установить каждую щель в требуемое положение в соответствии с надписью под рукояткой. Кюветное отделение спектрофотометра снабжено подвижной кареткой, обеспечивающей возможность установки различных держателей жидких и твердых образцов. В спектрофотометре СФ-2000-02 имеется возможность термостатирования исследуемой жидкости в кювете с длиной оптического пути 10 мм и меньше при температуре (37±1) °С. Полимерные материалы
В последние годы возрос интерес к электропроводящим полимерам, которые получают специальными методами, и которые являются новым перспективным материалом для создания функциональных элементов электроники. Получение материалов с заданными электрическими характеристиками требует детального знания их строения, а также физико-химических свойств. В свою очередь, важной особенностью полимеров, которая накладывает отпечаток на их физические и химические свойства, является характер связей между атомами в молекуле. Поскольку основой матрицы большинства полимерных материалов является углерод, то закономерно, начать с некоторых особенностей химических связей различных форм углерода. Это тем более необходимо в случае рассмотрения пиролизованных или имплантированных полимеров, когда одним из результатов энергетического воздействия становится карбонизация материала, и его свойства определяются формированием углеродных фаз в полимерной матрице. Полимерными материалами в широком смысле этого понятия являются соединения, построенные из большого числа атомов или атомных групп, соединенных между собой валентными связями. Полимеры можно охарактеризовать так же, как высокомолекулярные соединения, макромолекулы которых состоят из большого числа повторяющихся групп (мономерных звеньев). Молекулярная масса полимеров может варьироваться от нескольких тысяч до нескольких миллионов, причем для большинства полимеров характерно очень широкое распределение по величине молекулярной массы.
В полимерах, в основном, реализуется два типа связей: σ-связи и π-связи. σ-Связь и π-связь могут образовывать двойную связь между соседними атомами в молекуле. Регулярное чередование простых и двойных связей ведет к образованию сопряженных систем в полимерах. Структуру сопряженных соединений удобно описать, рассмотрев строение бензола. Атом углерода в молекуле бензола характеризуется тремя тригональными гибридными sp2-орбиталями (углы между расположенными в плоскости молекулы σ-связями равны 120о), а также одной обособленной 2pz-орбиталью, ось которой перпендикулярна плоскости молекулы. Одна из трех гибридных орбиталей используется для образования связи с атомом водорода, а две другие - с двумя соседними атомами углерода. 2pz-орбитали соседних атомов перекрываются, образуя π-орбитали, и электронный заряд симметрично распределяется по ним, в результате чего возникают два заряженных шнура в форме шестиугольника, один из которых расположен над содержащей ядра атомов углерода плоскостью молекулы, а второй - под ней.
Ход работы
1. Включить питание лаборатории. 2. Включить компьютер. 3. Включить спектрофотометр. 4. Запустить программу «Сканирование». 5. Подготовить материалы для работы. 6. Поместить один слой образца в ячейку 1. 7. Поместить два слоя образца в ячейку 2 и т. д. до пяти слоёв. 8. После завершения прогревания запустить процесс сканирования в программе «Сканирование». 9. В открывшемся диалоговом окне: «Новый эксперимент» задать необходимый диапазон длин волн и шаг в соответствии с заданием. 10. Выбрать кюветы отметив их. 11. Подтвердить свой выбор. 12. Создать папку с названием группы и ФИО на рабочем столе для последующего сохранения данных по выполнению лабораторной работы. 13. Провести сравнительный анализ испытуемых образцов с эталонной зависимостью представленной в данной работе. 14. Определить толщину и вещество из которого изготовлен образец.
Контрольные вопросы 1. Какие источник и приемник светового излучения используется в оптическом спектрометре? Чем определяется их выбор? 2. Чем определяются рабочие ширины входной и выходной щелей монохроматора? 3. Как устроена система фокусировки и формирования изображения? С какой целью она используется? Построить ход лучей в системе фокусировки и формирования изображения. 4. Как рассчитать коэффициент пропускания? 5. Каков принцип детектирования сигналов синхронным детектором? С какой целью он используется в оптическом спектрометре? 6. Какими параметрами можно охарактеризовать степень упорядочения структуры? 7. Полимеры. Свойства, структура, характеристики. 8. Проводящие полимеры. 9. Сопряженные полимеры. 10. Применение полимерных материалов.
Список используемых источников 1. Звездин А.К. Квантовая механика плененных фотонов. Природа, №10, 2004 г. 2. Бутырин П.А., Васьковская Т.А., Каратаев В.В., Материкин С.В., Автоматизация физических исследований и эксперимента: компьютерные измерения и виртуальные приборы на основе LabView. 2005 г. 261 c.
Лабораторная работа №2 Синтез и определение оптических свойств наночастиц оксида кремния SiO2 Цель работы: изучение возможности получения нано- размерного порошка аморфного оксида кремния при малых энергозатратах из доступных и не дорогих исходных компонентов. Применяемое оборудование: автоматизированный оптический спектрометр отражения и пропускания, состоящий из источника белого света, монохроматора, системы фокусировки и построения изображения, приемника излучения, синхронного детектора. Мешалка магнитная. Задание: освоить порядок работы на автоматизированном оптическом спектрометре, изучить работу с магнитной мешалкой. Подготовить реактивы для синтеза наночастиц кремния. Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с принципом работы отдельных узлов автоматизированного оптического спектрометра, ознакомиться с программой автоматизации спектрометра, освоить процедуру включения-выключения установки, изучить параметры и работу магнитной мешалки, изучить литературу, рекомендованную в библиографическом списке. Подготовить реактивы.
Краткое теоретическое введение
Кремний имеет переменную валентность, и из-за этого в химии известно два его соединения с кислородом. Он является кислотным оксидом, которому присущи твердость и прочность. Если нагреть его и любую щелочь - основный оксид, то они будут взаимодействовать друг с другом. Это соединение кремния - стеклообразующее, т.е. из него может получиться переохлажденный расплав - стекло. Также (в чистом виде) он не пропускает электрический ток (является диэлектриком). У оксида кремния атомная кристаллическая решетка. Он является стойким к воздействию кислот, однако исключение составляют плавиковая и газообразный фтороводород. Продукты реакции с последним - фторид кремния и вода. Если же второй реагент - раствор фтороводорода, то ее продуктами будут гексафторкремниевая кислота и та же вода. Если оксид кремния (IV) сплавить с щелочью/основным оксидом/карбонатом любого активного металла, продуктом реакции станет соль кремниевых кислот - силикат, из них растворимы только силикаты калия и натрия. Продукты взаимодействия любого из последних с водой носят название жидкого стекла. У них сильно щелочная среда, причина этому - гидролиз. Гидролизованные силикаты образуют не истинные, а коллоидные растворы. Если растворы силикатов калия или натрия немного окислить, произойдет выпадение студенистого белого осадка, который составляют гидратированные кремниевые кислоты. В промышленности оксид кремния получают, нагревая кремний в кислородной среде. Он окисляется и образует искомый продукт. Также его добывают при помощи термического оксидирования. В лаборатории оксид кремния получают при действии любых кислот на растворимый силикат, для этого подходит даже слабая уксусная. К примеру, если соединить ее и силикат натрия, продуктом реакции станет ацетат натрия и кремниевая кислота. Тут же произойдет разложение последней, и продуктами ее распада станут вода и искомый оксид. С помощью оксида кремния производят стекло, керамику, абразивы, бетонные изделия, а также получают сам кремний. Еще он выполняет роль наполнителя в отрасли производства резины. Кристаллы аморфной модификации оксида кремния - кварцевого стекла - имеют пьезоэлектрические свойства, и этим пользуются создатели радиотехники, ультразвуковых установок и зажигалок. Силикаты и кремнезёмы - почти 90% массы литосферы. Также оксид кремния известен как пищевая добавка E551. Это его аморфная непористая разновидность. Она предотвращает слеживание и комкование пищи, в фармацевтике используется как вспомогательное вещество и лекарственный препарат-энтеросорбент. Пленки данного оксида служат изолятором, когда производят микросхемы и другие электронные компоненты. Также с их помощью создают волоконно-оптические кабели. А нагревательные элементы электронной сигареты были бы невозможны без кремнезёмной нити. Природный оксид кремния - это обыкновенный песок. Синтез минералоподобных керамических материалов наиболее успешно осуществляется при использовании наноразмерных исходных порошков в аморфном состоянии, которые отличаются повышенной реакционной активностью. Керамические материалы, полученные из этих порошков, имеют повышенные физико-механические, теплофизические свойства, коррозионную и радиационную стойкость. В этих соединениях основным и непременным компонентом является оксид кремния. Существуют различные способы получения наноразмерных порошков, в том числе и оксида кремния. Эти методы, в разной степени, успешно решающие задачу получения наноразмерных порошков, зачастую достаточно сложные, трудоемкие и энергозатратные. Несмотря на относительные колебания, господствующие на рынке энергоносителей тенденции свидетельствуют о постоянном росте цен на них. Поэтому главной задачей является выбор эффективного метода получения материала с высокими свойствами и с низкими затратами энергоресурсов. Ход работы 15. Включить питание лаборатории. 16. Включить компьютер. 17. Включить спектрофотометр. 18. Запустить программу «Сканирование». 19. Приготовить 10%-ый раствор уксусной кислоты (2мл уксусной кислоты 18 мл деионизованной воды). 20. Поместить пустую кювету в ячейку №0. 21. Вторую кювету заполнить раствором приготовленным в пункте «5». 22. Вторую кювету поместить в ячейку №1. 23. Произвести сканирование: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 9.1. После завершения прогревания запустить процесс сканирования в программе «Сканирование»; 9.2. В открывшемся диалоговом окне «Новый эксперимент» задать необходимый диапазон длин волн и шаг в соответствии с заданием; 9.3. Выбрать кюветы отметив их в программе; 9.4. Подтвердить свой выбор. 24. Приготовить 10%-ый раствор гидроксида кремния ( 2мл - SiOH 18 мл - деионизованной воды). 25. Извлечь кювету из ячейки №1, промыть, высушить и заполнить раствором приготовленным в пункте «10». 26. Произвести сканирование в соответствии с пунктом «9». 27. Произвести анализ деионизованной воды в соответствии с пунктом «9». 28. Запустить магнитную мешалку, установив на неё химический стакан с раствором гидроксида кремния, поместив в него мешатель. 29. Запустить процесс перемешивания и прогревания (до 40 С0). 30. По завершению процесса прогревания не останавливая процесс перемешивания постепенно ввести раствор уксусной кислоты. Оставить раствор на перемешивании на 5 минут. 31. Произвести анализ полученного коллоидного раствора оксида кремния в соответствии с пунктом «9» 32. Сохранить данные в своей папке. Контрольные вопросы 1. Методы получение оксида кремния. 2. Способы получения наноразмерных порошков. 3. Синтез минералоподобных керамических материалов. 4. Какие материалы получают с помощью оксида кремния? 5. Что является природным оксидом кремния? 6. Какие свойства имеют кристаллы аморфной модификации оксида кремния? 7. Каким способом получают оксид кремния в промышленности? 8. Параметры магнитной мешалки применяемой в данной лабораторной работе. 9. Какими параметрами можно охарактеризовать степень упорядочения структуры?
Список используемых источников 1. Звездин А.К. Квантовая механика плененных фотонов. Природа, №10, 2004 г. 2. Бутырин П.А., Васьковская Т.А., Каратаев В.В., Материкин С.В., Автоматизация физических исследований и эксперимента: компьютерные измерения и виртуальные приборы на основе LabView. 2005 г. 261 c.
Лабораторная работа №3 |
