Определение меди йодометрическим методом. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Определить массу меди в контрольном растворе. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ: Определение основано на резком повышении потенциала пары Сu2+/ Сu+ при протекании в системе конкурирующей реакции образования малорастворимого соединения CuI (ПР(СuI)=5 10-12) 2 Сu2++4I- = 2 Cul +I2 Только пара Сu2+ / CuI может проявлять свойства окислителя по отношению к паре I-3/3I-. Как и все другие окислители в йодометрии, медь определяется по методу замещения через йод, который оттитровывается тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. I2 +2S2O32- = S4O62- + 2 I- Реакция протекает полнее в присутствии роданид-ионов, которые образуют менее растворимый осадок, чем иодид меди. 2 Cul + 2SCN- = Cu2(SCN)2 + 2 I- ПОСУДА И РЕАКТИВЫ: 1) Тиосульфат натрия 0,1 Н раствор 2) Иодид калия, сухой 3) Крахмал, 1 % раствор 4) Серная кислота, 2Н раствор 5) Коническая колба, 250 см3 6) Цилиндр мерный 7) Бюретка на 25 см3 8) Пипетка Мора на 10 см3 ХОД РАБОТЫ: Выданный в мерной колбе контрольный раствор Cu2+ доводят о метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. В коническую колбу переносят пипеткой 10см3 исследуемого раствора, добавляют цилиндром 5см3 раствора серной кислоты, 0,6 г.KI (на шпателе) и оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия. Титрование вначале проводят до соломенно- желтой окраски взвеси осадка с раствором, затем добавляют 2см3 раствора крахмала и титруют его до исчезновения синей окраски раствора и образования розово- фиолетового осадка. Титрование повторяют до получения трех сходимых результатов. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА: VlNa2S2O3 = V2 Na2S2O3= V3 Na2S2O3= Vcp Na2S2O3= РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА: 1) C1|2 Cu2+ = = 2)mCu2+ = = РАСЧЕТ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ: ∆ = · 100% = Лабораторная работа № 18 Определение Fe2+ в растворе соли Мора. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Определить содержание железа в контрольном растворе соли Мора. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ: При титровании раствора, содержащего Fe2+ в кислой среде бихроматом калия, протекает реакция: К2Сr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 = Cr2( SO4)3 + K2 SO4 + 3Fe2( SO4)3 + 7H2O В результате реакции образуются ионы Fe3+ , которые окрашивают раствор в желтый цвет и затрудняют фиксирование точки эквивалентности. Для обесцвечивания раствора вводят Н3РO4, которая образует обесцвеченный комплекс Fe(HPO4). В результате хорошо заметен конец тирования. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ: 1) Колба для титрования. 2) Пипетка на 10 см3. 3) Бюретка на 25 см3. 4) Раствор серной кислоты (если определяют Fe2+в растворе, который не содержит серную кислоту). 5) Концентрированный раствор Н3РO4, 6) Стандартный раствор К2Сг2O7. 7) Индикатор - дифениламин. ХОД РАБОТЫ: В бюретку заливают раствор бихромата калия. В колбу для титрования помещают аликвоту (точный объем, отмеренный пипеткой) исследуемого раствора, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, 5 капель H3PO4(к.), и 3 капли индикатора дифениламина. Титруют до появления фиолетового окрашивания. от первой избыточной капли рабочего раствора. ПРОТОКОЛ АНАЛИ ЗА: V1(K2Cr2O7) = V2(K2Cr2O7) = V3(K2Cr2O7) = Vcp.(K2Cr2O7) = РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА: 1. T(K2Cr2O7)/Fe = = 2. m(Fe2+ в пипетке)= T(K2Cr2O7)/Fe · Vcp.(K2Cr2O7) = 3. m(Fe2+ в колбе)= m(Fe2+ в пипетке) · Vколбы/Vпипетки = РАСЧЕТ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ: ∆ = · 100% = Лабораторная работа № 19 |